一种Al2O3-TiO2-B2O3复合氧化物阻氢涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Al2O3‑

【技术实现步骤摘要】
一种Al2O3‑
TiO2‑
B2O3复合氧化物阻氢涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于阻氢涂层
，具体涉及一种复合氧化物涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]Al2O3以其良好的防氢及其同位素渗透性能、高电阻率、耐高温、与锂铅相容性好等优点而成为阻氢涂层的研究热点。为了达到好的防氢渗透及耐腐蚀性能，通常要经过高温烧结制备α
‑
Al2O3，实现涂层致密、膜/基结合好。但通常铁基基底的烧结温度不高于800℃，因此α
‑
Al2O3过高的烧结温度(>1000℃)又会对涂层材料的制备工艺与基体材料适用性提出挑战。因此，寻找低温制备α
‑
Al2O3膜的新工艺非常关键。

技术实现思路

[0003]为了解决上述问题，本专利技术提供一种具有低致密化烧结温度的Al2O3‑
TiO2‑
B2O3复合氧化物阻氢涂层的制备方法。
[0004]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0005]一种Al2O3‑
TiO2‑
B2O3复合氧化物阻氢涂层的制备方法，其包括以下步骤：
[0006]步骤1：将Al的可溶性盐、Ti的可溶性盐和B的可溶性盐通过溶胶凝胶法混合制备成干凝胶，并通过热处理进行预烧结，形成高活性复合氧化物前驱粉体；
[0007]步骤2：将步骤1获得的前驱粉体与溶剂和增稠剂均匀混合，通过喷雾方法喷涂于样件表面形成涂层并干燥；
[0008]步骤3：对步骤2的样件进行低温热处理，利用B2O3低熔点特性促进Al2O3及TiO2烧结，即在样件表面形成Al2O3‑
TiO2‑
B2O3复合氧化物阻氢涂层。
[0009]进一步地，所形成的阻氢涂层中Al2O3质量百分比为40％
‑
70％，TiO2质量百分比为20％
‑
50％，B2O3质量百分比为5
‑
30％。
[0010]进一步地，所述阻氢涂层的厚度为0.1
‑
100微米。
[0011]进一步地，所述Al的可溶性盐为硝酸铝或醋酸铝，所述Ti的可溶性盐为钛酸正丁酯，所述B的可溶性盐为硼酸。
[0012]进一步地，步骤1中制备干凝胶的方法为：将Al的可溶性盐、Ti的可溶性盐和B的可溶性盐混合并溶解于去离子水或去离子水与乙醇的混合液中，加入络合剂，利用氨水或硝酸调节pH至5
‑
6.5，然后加热搅拌至形成粘稠溶胶状，再置于烘箱中100
‑
140℃烘干，形成干凝胶。其中，所述络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸和聚乙烯醇中的至少一种。
[0013]进一步地，步骤1中，所述热处理是在空气或氧气气氛下、200
‑
600℃烧结30
‑
300分钟。
[0014]进一步地，步骤2中，所述溶剂包含去离子水、乙醇、丙酮、乙二醇和一甲基二吡咯烷酮中的至少一种，所述增稠剂为三乙醇胺、聚乙二醇、二丁基邻苯二甲酸、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯和羧甲基纤维素钠中的至少一种。
[0015]进一步地，步骤2中，所述喷雾方法为：在10
‑
90℃环境温度下，通过高压空气、氧气
或氮气将分散于溶剂中的粉体喷涂于样件表面，并在10
‑
50℃条件下通风干燥。
[0016]进一步地，步骤3中，所述低温热处理是在空气或氧气气氛下，在600
‑
800℃烧结30
‑
300分钟。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018]本专利技术利用溶胶凝胶形成的高活性前驱体，加以B2O3的低熔点特性，有效降低Al
‑
Ti
‑
O烧结温度，在较低温度下实现致密阻氢涂层的制备，且改善了涂层与基体间的结合效果；本专利技术的方法具有成本低、操作简单及阻氢效果优异等效果。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例1制备的Al2O3(70％)
‑
TiO2(20％)
‑
B2O3(10％)复合氧化物阻氢涂层形貌，从图中可以看出涂层与基体结合紧密，无明显界面孔隙，且涂层内部致密。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本专利技术进行进一步的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。
[0021]实施例1
[0022]本实施例制备一种Al2O3(70％)
‑
TiO2(20％)
‑
B2O3(10％)复合氧化物阻氢涂层，包括以下步骤：
[0023]步骤1：按目标质量比称取Al(NO3)3、钛酸正丁酯、硼酸并溶解于去离子水中，按照金属盐总量与柠檬酸摩尔比1：1加入柠檬酸，并加入氨水调节pH～6。将溶液在80℃加热搅拌至溶液形成粘稠溶胶状，再置于100℃烘箱中烘干形成干凝胶。将干凝胶研磨粉碎后，在马弗炉中空气气氛下500℃烧结1h，得到前驱粉体。
[0024]步骤2：在乙醇与乙二醇体积比为8：2的混合溶液中加入前驱粉体，使其固含量为20％，再加入5wt％的聚乙二醇和5wt％的聚乙烯醇缩丁醛，并充分搅拌混合，在温度为50℃的烘箱中，使用高压空气喷枪均匀喷涂于铁基样件表面，并在室温条件下晾干。
[0025]步骤3：将步骤2的样件置于马弗炉中，在空气气氛下700℃烧结5h，即在样件表面形成Al2O3(70％)
‑
TiO2(20％)
‑
B2O3(10％)复合氧化物阻氢涂层，涂层较为致密，厚度约为1微米，且与基体结合紧密，界面无明显孔隙。室温条件下，通过气相氢渗透装置测试涂层的氢渗透降低因子结果约2450。
[0026]实施例2
[0027]本实施例制备一种Al2O3(40％)
‑
TiO2(30％)
‑
B2O3(30％)复合氧化物阻氢涂层，包括以下步骤：
[0028]步骤1：按目标质量比称取Al(NO3)3、钛酸正丁酯、硼酸并溶解于去离子水与乙醇体积比为8：2的混合溶液中，按照金属盐总量与柠檬酸摩尔比1：1.3加入柠檬酸，并加入氨水调节pH～5.5。将溶液在90℃加热搅拌至溶液形成粘稠溶胶状，并置于140℃烘箱中烘干形成干凝胶。将干凝胶研磨粉碎后，在气氛炉中，氧气气氛下450℃烧结2h，得到前驱粉体。
[0029]步骤2：在丙酮与乙二醇体积比为1：1的混合溶液中加入前驱粉体，使其固含量为10％，再加入10wt％三乙醇胺和5wt％聚乙二醇，经过充分搅拌混合，在室温条件下使用高
压氮气喷枪均匀喷涂于铁基样件表面，并在40℃烘箱中晾干。
[0030]步骤3：将步骤2的样件置于马弗炉中，在氧气气氛下800℃烧结1h，即在样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Al2O3‑
TiO2‑
B2O3复合氧化物阻氢涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将Al的可溶性盐、Ti的可溶性盐和B的可溶性盐通过溶胶凝胶法混合制备成干凝胶，并通过热处理进行预烧结，形成高活性复合氧化物前驱粉体；步骤2：将步骤1获得的前驱粉体与溶剂和增稠剂均匀混合，通过喷雾方法喷涂于样件表面形成涂层并干燥；步骤3：对步骤2的样件进行低温热处理，即在样件表面形成Al2O3‑
TiO2‑
B2O3复合氧化物阻氢涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所形成的阻氢涂层中Al2O3质量百分比为40％
‑
70％，TiO2质量百分比为20％
‑
50％，B2O3质量百分比为5
‑
30％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述阻氢涂层的厚度为0.1
‑
100微米。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述Al的可溶性盐为硝酸铝或醋酸铝，所述Ti的可溶性盐为钛酸正丁酯，所述B的可溶性盐为硼酸。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中制备干凝胶的方法为：将Al的可溶性盐、Ti的可溶性盐和B的可溶性盐混合并溶解于去离子水或去离子水与乙醇的混合液中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨俊峰，张临超，张庆港，许依春，谢卓明，刘瑞，王先平，
申请(专利权)人：安徽工业技术创新研究院六安院，
类型：发明
国别省市：