本发明专利技术公开了一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，该方法是将磁铁精矿经过超细磨后，所得微纳米级粉体布料至微波反应器中，在含氢气气氛下，通过微波加热进行还原反应，当还原反应进行至中后期时，翻动料层，继续进行还原反应至完成，得到超细还原铁粉。该方法不但能够减弱超细磁铁精矿颗粒在氢还原过程中因高温环境引发的团聚、烧结现象，可以获得高度分散的微纳米级铁粉，而且能够降低还原反应温度，减少能源消耗，同时克服了还原铁粉吸波性下降导致难以深度还原等问题，该方法可以实现超细铁粉的低温、高效生产，有利于工业化应用。业化应用。业化应用。
【技术实现步骤摘要】
一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法
[0001]本专利技术涉及一种超细铁粉的制备方法，具体涉及一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，属于金属粉末制备领域。
技术背景
[0002]铁粉是粉末冶金工业、焊条制造及火焰切割等领域的基础原料之一。超细纯铁粉一般指平均粒度不大于20μm的细铁粉，与普通铁粉相比，由于其粒度小，比表面积大和活性高，以及特殊的电、磁、光、催化、吸附和化学反应性等性能，其广泛应用于在汽车工业、家电工业、超硬材料、电磁、生物、医学、光学、化工、环保等诸多领域，具有比普通金属粉末更高的附加值。目前超细纯铁粉的产能有2万多吨，随着市场的不断扩大，需求量预计可达每年10万吨。如何提供一种环保、安全、低碳、高效、低成本的超细纯铁粉制备方法和装备成为亟待解决的问题。
[0003]超细铁粉制备方法目前主要有化学沉淀法，羰基法等，普遍存在生产条件苛刻，生产成本高，生产规模小的问题，限制了这种高品质粉末的推广使用。采用氢气还原法可低成本，大批量制备超细铁粉，目前已有较多研究，但采用常规电加热方式时面临着热效率低、热场不稳定，加热滞后性明显等问题，且不具备对反应的促进作用，所需反应温度较高，反应时间长。以微波为热源的还原生产方式更具有吸引力，其加热效率高、加热时间短，控温无滞后性，加热均匀，由此可提高产品性能并获得更高能量收益，生产过程完全绿色无污染。如中国专利CN115747400A公开了一种由铁精粉生产高端海绵铁粉的方法，将铁精粉经过微波加热再进行冷却得到还原物料；将还原物料依次进行研磨，除杂，烘干得到高端海绵铁粉；其采用微波加热直接加热还原温度比传统加热还原温度低100℃～200℃，且铁粉质量优越稳定，耗能低。其实质上主要是利用四氧化三铁吸波的特点使物料自热还原，以达到降低能耗的目的，同时可以获得质量稳定的铁粉，但是其主要是用于制备粒级为毫米级别的海绵铁粉(一般粒级为40目～120目)，而实际生产中铁精矿粒径越小，其氢气还原过程中容易造成还原铁粉团聚，很难得到微纳米级铁粉，到目前还未见到通过微波法直接还原铁精矿制备微纳米级铁粉的相关报道。
技术实现思路
[0004]针对现有技术中微纳米级超细铁粉生产过程中存在的技术缺陷，本专利技术的目的是在于提供一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，该方法以超细磨磁铁精矿粉末直接通过微波供热氢气还原获得高度分散的微纳米级铁粉，且在微波供热的还原反应过程中利用超细磁铁精矿具有极强吸收微波能力的特点，大幅度提高微波在还原过程的利用效率，减少反应的能源消耗，同时借助微波加热方式对还原过程的促进作用，降低了还原所需的反应温度，减弱了超细颗粒因高温环境引发的团聚、烧结现象，并克服了还原产物铁粉吸波性下降导致难以深度还原的问题，该方法有利于超细铁粉的低温、高效生产，有利于工业化应用。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，该方法是将磁铁精矿经过超细磨形成微纳米级粉体，所述微纳米级粉体布料至微波反应器中，在含氢气气氛下，通过微波加热进行还原反应，当还原反应进行至中后期时，翻动料层，继续进行还原反应至完全，得到超细还原铁粉。
[0006]本专利技术技术方案在利用磁铁精矿氢气还原生产超细铁粉的过程中，关键在于以下几方面改进：第一方面，对磁铁精矿进行超细磨，经过超细磨的微纳米磁铁精矿粉末具有极好的吸波能力，能够在微波场中升温迅速，生产过程具有更好的能量效率，而大粒度的铁精矿吸波性能较差，尤其在低温环境中，往往需要先电加热升温到一定温度再开始微波加热；第二方面，采用微波供热手段，微波控温迅速，内外升温均匀，并具有一定的反应催化作用的特点，可使还原反应在更低温度，更稳定的温度场中进行，进而保证了超细粉体产品团聚少、性质均匀，提高了产品性能；同时基于氢气还原的特点，磁铁精矿表面优选转化成还原铁，在微波作用下，磁铁精矿与还原铁之间的吸波性质差异较大，利用这一特性可使微波更多集中在未反应原料上，进一步降低还原过程能量消耗。第三方面，在微波还原过程中，由于磁铁精矿料层的表层优先快速还原转化成吸波能力较小的还原铁，而此时磁铁精矿料层中部和下部实际吸波产生的温度难以控制，容易产生局部高温还原团聚和烧结现象，而在还原反应的中后期通过机械手段来调整料层，避免了表层温度监控与磁铁精矿料层内部温度场的不匹配问题，能够防止表层物料因高温时间长而发生严重的团聚。
[0007]作为一个优选的方案，所述磁铁精矿为铁质量含量不低于71.5％的高纯磁铁精矿。磁铁精矿的纯度越高越有利于提高还原铁粉的纯度，目前的选矿手段获得铁质量含量高于71.5％的高纯磁铁精矿是易于实现的。本专利技术的高纯磁铁精矿来源于选矿过程，主要成分Fe3O4的矿物，其全铁含量不应低于71.5％。磁铁精矿原料的吸波性能高于其他铁氧化物，更适合微波作为热源还原的工艺。高纯磁铁精矿的铁含量一般为71.5％～72.3％。
[0008]作为一个优选的方案，所述超细磨包括高能球磨、艾莎磨、搅拌磨或纳米砂磨中至少一种。一般来说，采用高能球磨、艾莎磨或搅拌磨得到1～10μm微米级粒度。优选采用高能球磨、艾莎磨和搅拌磨中两种或三种组合完成，难度较低。一般来说，采用纳米砂磨得到100～1000nm亚微米级粒度或50～100nm纳米级粒度。采用纳米砂磨可以获得更细的粒级，其中选用0.2～0.5mm磨珠可获得亚微米级粉末浆料，0.05～0.1mm磨珠可获得纳米级粉末浆料，研磨过程填充率、固液比等参数也应适应性调整。超细磨过程一般采用湿磨+干燥方式。湿磨得到浆料，而将浆料采用喷雾干燥、真空冷冻干燥、微波干燥或低温鼓风干燥等手段，可以获得分散性好的粉体。这一过程是为防止物料在干燥过程中因毛细作用力发生严重团聚进而在高温反应时转化为难以分散的硬团聚，对粒度在1μm以下的亚微米、纳米级粉体尤为重要。
[0009]作为一个优选的方案，所述布料采用松散布料方式，布料厚度为3～8mm。微纳米磁铁精矿粉体在微波反应器内松散布料，且料层高度需控制在一定范围内。微纳米磁铁精矿粉体松散布料，保证一定孔隙度并保持表面相对平整，料层厚度是影响还原反应进程的重要因素，与氢气在料层中的扩散深度及微波的穿透深度有关，结合研究表明在厚度3～8mm时可获得最高的生产效率与产品质量。
[0010]作为一个优选的方案，所述含氢气气氛中氢气体积浓度不低于50％，其余气体为惰性气体。所述还原反应的温度为400～600℃，还原反应的总时间为1～5h。设置合理还原
温度与时间参数保证铁精矿粉得到充分还原，还原气中氢气浓度对还原终点铁粉纯度有一定影响，设置氢气比例越高往往能得到纯度更高的铁粉。
[0011]作为一个优选的方案，所述还原反应的中后期是磁铁精矿的还原率为70～85％的时间段。在还原反应中后期来翻动料层对于提高磁铁精矿还原效率，防止还原铁粉团聚来说是十分重要的，翻动料层可以通过反转料舟、混合料层或重新布料等机械手段使未反应Fe3O4暴露在料层表面，由于微波反应过程中，料层上部会优先还原成铁层，此时，上部料层几乎本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，其特征在于：将磁铁精矿经过超细磨形成微纳米级粉体，所述微纳米级粉体布料至微波反应器中，在含氢气气氛下，通过微波加热进行还原反应，当还原反应进行至中后期时，翻动料层，再继续进行还原反应至完全，得到超细还原铁粉。2.根据权利要求1所述的一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，其特征在于：所述磁铁精矿为铁质量含量不低于71.5％的高纯磁铁精矿。3.根据权利要求1或2所述的一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，其特征在于：所述超细磨包括高能球磨、艾莎磨、搅拌磨或纳米砂磨中至少一种。4.根据权利要求1所述的一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，其特征在于：所述布料采用松散布料方式，布料厚度为3～8mm。5.根据权利要求1所述的一种磁铁精矿微波供热氢还原生产超细铁粉的方法，其特征在于：所述含氢气气氛中氢气体积浓度不低于50％，其余气体为惰性气体。6.根据权利要求1、4或5...
【专利技术属性】
技术研发人员：甘敏，李浩锐，范晓慧，季志云，孙增青，郭恩狄，曹运灿，吕浩，陈许玲，黄晓贤，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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