一种氟化钇纳米材料及其制备方法和应用、锂离子电池的负极材料技术

本发明专利技术公开一种氟化钇纳米材料及其制备方法和应用、锂离子电池的负极材料。所述氟化钇纳米材料的制备方法包括：至少使钇源与氟源在100～140℃进行溶剂热反应，得到待纯化的氟化钇纳米材料；将所述待纯化的氟化钇纳米材料在保护性气氛中于240℃～400℃进行煅烧，得到氟化钇纳米材料。本发明专利技术提供的制备方法采用溶剂热法，在较低的温度下即可得到氟化钇纳米材料，且通过在较低温度下煅烧，可以对其进行纯化除杂，并增加氟化钇的结晶性。本发明专利技术的方法耗能低、安全性较高。本发明专利技术另外提供了所述氟化钇纳米材料在制备锂离子电池中的应用及一种包含所述氟化钇纳米材料的锂离子电池负极材料。材料。材料。

【技术实现步骤摘要】
一种氟化钇纳米材料及其制备方法和应用、锂离子电池的负极材料


[0001]本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种氟化钇纳米材料及其制备方法和应用、锂离子电池的负极材料。

技术介绍

[0002]锂离子电池作为一种新型的能源存储设备，在电动汽车、小型电子设备以及大型电网等领域具有广泛的应用。随着
的发展，对高能量密度锂离子电池的性能需求逐步提高。影响锂离子电池能量密度的主要因素是电极材料，目前，提高锂离子电池电极材料性能的方法主要有对电极材料的结构进行纳米化、复合性能优异的碳材料、通过涂层或者掺杂方式改性等手段。
[0003]基于含氟化合物的特殊性能，其在锂离子电池领域具有较为广泛的应用。例如，对电池的正极材料进行氟化或使用氟化物进行包覆和掺杂，能够显著改善电极的抗HF腐蚀性和抗氧化性能。含氟的电解质锂盐在不同的溶剂体系中都具有高的离子导电性，综合性能突出，具有良好的商业前景。然而，目前有关含氟化合物在锂离子电池负极材料中的应用的研究却较少。特别是稀土金属氟化物作为锂离子电池负极材料的应用，鲜少有研究涉及。产生这一现象的原因这一，可能是由于现有的金属氟化物的制备方法危险性较高。目前，常用的合成金属氟化物的方法是采用高温固相法，即将金属前驱体、氟源进行混合并在极高温下进行煅烧。固相法耗能高、具有环境污染问题，且由于煅烧温度较高，在大规模生产中具有较高的安全隐患。

技术实现思路

[0004]为解决上述全部或部分问题，本专利技术的目的之一在于提供一种氟化钇纳米材料的制备方法，包括：
[0005]至少使钇源与氟源在100～140℃下进行溶剂热反应，得到待纯化的氟化钇纳米材料；
[0006]将所述待纯化的氟化钇纳米材料在保护性气氛中于240℃～400℃下进行煅烧，得到氟化钇纳米材料。
[0007]本专利技术的目的之二在于提供上述制备方法制备的氟化钇纳米材料。
[0008]本专利技术的目的之三在于提供所述氟化钇纳米材料在制备锂离子电池中的应用。
[0009]本专利技术的目的之四在于提供一种锂离子电池的负极材料，所述负极材料包含所述氟化钇纳米材料。
[0010]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0011](1)本专利技术提供的制备方法采用溶剂热法在较低的温度下即可得到氟化钇纳米材料，且通过在较低温度下煅烧对其进行纯化除杂以提高产物纯度，并增加氟化钇的结晶性。相比固相合成方法，本专利技术提供的制备方法所需反应温度较低、耗能低、安全性较高。
[0012](2)本专利技术在溶剂热体系中引入十六烷基三甲基溴化铵，以控制氟化钇晶体的生长，使制备得到的氟化钇纳米材料具有良好的棒状结构。同时在溶剂热体系中引入吐温80，其和十六烷基三甲基溴化铵的配伍使用能够减小表面能，促进氟化钇晶体的生成。
[0013](3)本专利技术提供氟化钇纳米材料作为锂离子电池负极材料的应用，以氟化钇作为负极活性材料组装的电池比容量增长率可达到507％，展现出较为优异的电化学性能，为氟化钇纳米材料作为锂离子电池负极材料的发展提供了支撑。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1是本专利技术实施例1中制备的氟化钇纳米材料的XRD图；
[0016]图2是本专利技术实施例1中制备的氟化钇纳米材料的EDS图；
[0017]图3是本专利技术实施例1中制备的氟化钇纳米材料的SEM图；
[0018]图4是本专利技术实施例1中制备的氟化钇纳米材料的TEM图；
[0019]图5是本专利技术实施例11中制备的以氟化钇纳米材料为负极活性材料制备的电池在0.1A/g下的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
[0020]下面结合若干优选实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术提供一种氟化钇纳米材料的制备方法，包括：
[0022]至少使钇源与氟源在100～140℃进行溶剂热反应，得到待纯化的氟化钇纳米材料；
[0023]将所述待纯化的氟化钇纳米材料在保护性气氛中于240℃～400℃进行煅烧，得到氟化钇纳米材料。
[0024]在部分实施例中，将钇源、氟源及有机溶剂充分混合形成混合反应体系后进行所述的溶剂热反应。
[0025]在部分实施例中，将钇源、氟源、表面活性剂及有机溶剂充分混合形成混合反应体系后进行所述的溶剂热反应。
[0026]进一步地，所述溶剂热反应的反应温度优选为120℃。所述煅烧的温度优选为240℃。
[0027]在部分实施例中，所述有机溶剂包括体积比为1∶15～4∶15的吐温80和无水乙醇。
[0028]在部分实施例中，所述混合反应体系包含0.059～0.18mol/L的表面活性剂。
[0029]在部分实施例中，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵。
[0030]在部分实施例中，所述溶剂热反应的时间为6～10h。进一步地，所述溶剂热反应时
间为8h。
[0031]在部分实施例中，所述煅烧的时间为1.5～6h。进一步地，所述煅烧的时间为3h。
[0032]在部分实施例中，用于形成所述保护气体性气氛的气体包括氮气或惰性气体。进一步优选为氩气。
[0033]在部分实施例中，所述钇源与氟源的摩尔比为1∶86.25～105.5。
[0034]在部分实施例中，所述钇源包括但不限于硝酸钇和/或乙酸钇。
[0035]在部分实施例中，所述氟源包括但不限于氢氟酸和/或氟化铵。进一步优选为氢氟酸，氢氟酸相对于氟化铵以及其他离子液体，其成本低、所含有的丰富的氟离子可直接反应生成所需的金属氟化物，在工业生产中更易实现。
[0036]本专利技术提供上述制备方法制备的氟化钇纳米材料。
[0037]进一步地，所述氟化钇纳米材料为棒状结构。更进一步地，所述棒状结构的直径为50～100nm、长度范围为50nm～1μm、纯度为99～100％。所述棒状结构可以增大氟化钇纳米材料与电解液的接触面积，使电化学反应更加充分、完全，进以提高负极比容量。
[0038]本专利技术提供所述的氟化钇纳米材料在制备锂离子电池中的应用。
[0039]本专利技术提供一种锂离子电池的负极材料，所述负极材料包含所述氟化钇纳米材料。
[0040]如下所述实施例中，如无特殊说明，采用的试剂、原料皆直接从商业渠道购买所得。
[0041]实施例1
[0042]将1.54g的六水合硝酸钇以及1.46g的十六烷基三甲基溴化铵加入到由4mL吐温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化钇纳米材料的制备方法，其特征在于：包括：至少使钇源与氟源在100～140℃进行溶剂热反应，得到待纯化的氟化钇纳米材料；将所述待纯化的氟化钇纳米材料在保护性气氛中于240℃～400℃进行煅烧，得到氟化钇纳米材料。2.根据权利要求1所述的氟化钇纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括：将钇源、氟源及有机溶剂充分混合形成混合反应体系后进行所述的溶剂热反应。3.根据权利要求2所述的氟化钇纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括：将钇源、氟源、表面活性剂及有机溶剂充分混合形成混合反应体系后进行所述的溶剂热反应。4.根据权利要求3所述的氟化钇纳米材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括体积比为1∶15～4∶15的吐温80和无水乙醇；和/或，所述混合反应体系包含0.059～0.18mol/L的表面活性剂；和/或，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵。5.根据权利要求1所述的氟化钇纳米材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦爱军，付振海，李志伟，张世春，苏彤，张志宏，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：