一种用羟基硅油制备表面疏水型超细改性白炭黑的方法技术

本发明专利技术公开了一种用羟基硅油在干性环境中制备表面疏水型沉淀法超细白炭黑的改性方法，先利用水玻璃和浓硫酸为原材料在沉淀法工艺下制备普通白炭黑，再将普通白炭黑通过粉碎机加工成超细白炭黑，然后将超细白炭黑和羟基硅油在密闭容器中混合搅拌并加热一定时间后即可获得表面疏水型超细白炭黑，本发明专利技术在普通白炭黑加工成超细白炭黑成品后，对其进行表面改性再加工，是白炭黑深加工产业链的延续，无需对前序生产系统改造，生产工艺更加简单，投资更少；改性过程只用到少量的羟基硅油，并且是在密封的环境中完成，生产过程对于操作人员更加安全，对于环境基本上没有污染；该制备方法生产效率较高、生产原料和改性剂易得、生产过程节能环保。过程节能环保。过程节能环保。

【技术实现步骤摘要】
一种用羟基硅油制备表面疏水型超细改性白炭黑的方法


[0001]本专利技术涉及表面改性超细白炭黑的
，尤其涉及一种用羟基硅油制备表面疏水型改性超细白炭黑的方法。

技术介绍

[0002]白炭黑是以固体水玻璃和浓硫酸为原材料，在特定条件下获得一种白色、无毒、粉末状化合物，学名为水合二氧化硅。因其具有多孔性、高分散性、化学稳定性好、耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异特性，而在橡胶、塑料、造纸等方面有着广泛的应用。超细白炭黑是以白炭黑为母料，通过气流粉碎或机械粉碎而得到粒度更细的白炭黑产品，其粒度一般≥1200目。
[0003]由于白炭黑粒子表面丰富的氢键造成其易于团聚，在有机相中难以浸润和分散。在橡胶中作为补强剂时，其与烃类橡胶相容性较差，大量填充胶料粘度较大，加工性能随贮存时间的延长而变差。贮存后胶料硬化、挤出困难、成型粘性差，填充胶料时还容易产生静电积累，从而了影响其应用效果。因而，白炭黑产品在工业应用前，大多需要进行表面改性处理，以提高其工业应用性能。
[0004]中国专利CN 115159534 A公开了一种沉淀法白炭黑的表面改性方法，包括如下步骤:（1）将配制好的硅酸钠溶液置于反应釜中，将反应釜升至一定温度，然后在不断搅拌下缓慢加入稀硫酸溶液反应至反应结束，得白炭黑粗品（2）向步骤
⑴
所得白炭黑粗品中加入一定量的表面改性剂，并搅拌—段时间；（3）对步骤(2)中的产物进行过滤、打浆处理，然后进行干燥、粉碎即得白炭黑成品。中国专利CN 114014326 A 公开了一种白炭黑改性方法。该方法包括下述步骤：将白炭黑进行热处理，之后进行改性；所述的热处理的温度大于120℃且小于或等于800℃。上述技术方案在一定程度上改善了白炭黑的表面疏水性并提高了其机械性能，但均还有一定的问题，如改性后再进行后续过滤打浆干燥和粉碎等工序，使得改性过程中工艺与最终产品的改性程度难以建立直接联系，从而使改性工艺难以控制并优化，且改性后再进行后续操作，由于过滤粉碎后白炭黑的比表面积必然会发生改变，也影响了之前的改性效果。而增加额外的热处理也必然会增加工艺复杂程度，提高生产成本。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种用羟基硅油在干性环境中制备表面疏水型沉淀法超细白炭黑的改性方法，其能够在保证超细白炭黑表面疏水改性以及利用其作为添加剂用于有机物质时（如：橡胶、涂料等）易分散的前提下，生产工艺简单、节能，以解决上述技术问题。
[0006]本专利技术完整的技术方案包括：一种用羟基硅油制备表面疏水型改性超细白炭黑的方法，包括如下步骤：S1：利用水玻璃和浓硫酸制备得到白炭黑；具体包括：S1.1化料：将水玻璃溶解在热水中；所述水玻璃的水溶液密度为1.2～1.4g/cm3；
S1.2预处理：将步骤S1.1得到的水玻璃溶液进行沉淀、过滤后移入高位槽；S1.3白炭黑合成：向反应釜内同时注入浓硫酸和步骤S1.2中得到的水玻璃溶液，其中浓硫酸和水玻璃溶液的流量比为1: 12～18；S1.4白炭黑压滤洗涤：将步骤S1.3得到的混合物进行压滤洗涤，洗涤过程中监测洗涤水电导率，直至洗涤水电导率小于3.5 ms/cm，向滤饼吹高压风10～20min；并采用中心吹风
→
水压榨
→
中心吹的方式对滤饼进行脱水处理。
[0007]S1.5滤饼打浆：将步骤S1.4压滤洗涤后得到的滤饼用皮带输送到打浆罐中，加入水进行打浆，滤饼与水的质量比为3.8～1.3:1；S1.6产品干燥：将步骤S1.5得到的浆液由螺杆泵输送到喷雾干燥塔，喷雾干燥后经袋式除尘器分离，获得白炭黑。
[0008]S2：将S1得到的白炭黑进行粉碎；具体为将步骤S1.6得到的成品通过风送风机经管道输送到粉碎机，经超细加工后经袋式除尘器分离，获得超细白炭黑。
[0009]S3：将S2粉碎后的白炭黑与羟基硅油混合并搅拌，得到羟基硅油改性的表面疏水型超细白炭黑；具体为将步骤S2得到的成品通过风送风机经管道输送到改性搅拌机中与羟基硅油混合搅拌，经袋式除尘器分离，获得表面疏水型超细白炭黑。
[0010]作为本专利技术进一步的方案，在步骤S2中，通过粉碎机对白炭黑进行超细加工得到符合预设粒径的超细白炭黑，优选的，经粉碎机超细加工后的白炭黑目数≥1200目。
[0011]作为本专利技术进一步的方案，在步骤S3中，在指定的超细白炭黑与羟基硅油的质量比、混合搅拌温度、搅拌时间、搅拌速度条件下进行混合搅拌改性。优选的，超细白炭黑与羟基硅油的质量比为1:（0.1～0.07），混合搅拌温度120～180℃，搅拌时间30～60min，搅拌速率1200～1500r/min。
[0012]作为本专利技术进一步的方案，在步骤S3中，通过外置加热器对超细白炭黑加热。
[0013]作为本专利技术进一步的方案，在步骤S3中，超细白炭黑与羟基硅油在干性环境中直接混合搅拌，不添加其它溶剂。
[0014]根据上述任一项所述方法制备得到的羟基硅油改性的表面疏水型超细白炭黑。
[0015]针对现有技术中存在的问题，本专利技术首先改进了白炭黑生产系统中的压滤洗涤工艺，提升了压滤洗涤效率；其次在超细白炭黑加工工艺基础上进行延伸，提升超细白炭黑产品的工业使用性能。其中包括：在步骤S1.4中，通过控制洗涤水温度和压力、压榨压力及吹风方式，提升了压滤洗涤效率；在步骤S3中，通过控制产品与改性剂的质量比、改性温度、改性时间和搅拌速率，实现超细白炭黑较好的表面疏水改性率。该专利技术使用了干法改性工艺对超细白炭黑进行表面改性时，仅需在一定比例、温度和时间条件下，即可实现超细白炭黑表面疏水改性；是在超细白炭黑产品末端实施，无需对现有的超细白炭黑生产系统进行改造，投资少；该改性工艺，不会产生废气、废水和废物，对作业人员的身体健康及生态环境无危害。
[0016]本专利技术的有益效果是：在普通白炭黑加工成超细白炭黑成品后，对其进行表面改性再加工，是白炭黑深加工产业链的延续，无需对前序生产系统改造，不仅生产工艺更加简单，投资更少，而且可作为独立的白炭黑产品深加工产业存在；改性过程只用到少量的羟基硅油，并且是在密封的环境中完成，生产过程对于操作人员更加安全，对于环境基本上没有污染；并且通过限定的工艺参数关系得到优化的混合制备工艺参数，采用该工艺参数制备
的生产效率较高、生产原料和改性剂易得、生产过程节能环保。
附图说明
[0017]图1为本专利技术方法的流程示意图。
[0018]图2为本专利技术方法制备得到的改性白炭黑产品图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本申请实施例，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。
[0020]如图1所示，一种用羟基硅油在干性环境中制备表面疏水型沉淀法超细白炭黑的改性方法，包括如下步骤：S1：利用水玻璃和浓硫酸制备得到白炭黑；具体包括：S1.1化料：将水玻璃溶解在热水中，所述水玻璃的水溶液密度为1.2～1.4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用羟基硅油制备表面疏水型改性超细白炭黑的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：利用水玻璃和浓硫酸制备得到白炭黑；S2：将S1得到的白炭黑进行粉碎；S3：将S2粉碎后的白炭黑与羟基硅油混合并搅拌，得到羟基硅油改性的表面疏水型超细白炭黑。2.根据权利要求1所述的一种用羟基硅油制备表面疏水型改性超细白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：S1.1化料：将水玻璃溶解在热水中；S1.2预处理：将步骤S1.1得到的水玻璃溶液进行沉淀、过滤后移入高位槽；S1.3白炭黑合成：向反应釜内同时注入浓硫酸和步骤S1.2中得到的水玻璃溶液；S1.4白炭黑压滤洗涤：将步骤S1.3得到的混合物进行压滤洗涤；S1.5滤饼打浆：将步骤S1.4压滤洗涤后得到的滤饼用皮带输送到打浆罐中，加入水进行打浆；S1.6产品干燥：将步骤S1.5得到的浆液由螺杆泵输送到喷雾干燥塔，喷雾干燥后经袋式除尘器分离，获得白炭黑。3.根据权利要求2所述的一种用羟基硅油制备表面疏水型改性超细白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：将步骤S1.6得到的成品通过风送风机经管道输送到粉碎机，经超细加工后经袋式除尘器分离，获得超细白炭黑。4.根据权利要求3所述的一种用羟基硅油制备表面疏水型改性超细白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤S3包括：...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡冬，方明，张琪，刘勇，李国动，靳伟强，田清，吴文玉，宋二运，王琛，
申请(专利权)人：山东弘兴白炭黑有限责任公司，
类型：发明
国别省市：