基于固体直接进样质谱的口红一致性快速筛查方法技术

本发明专利技术公开了基于固体直接进样质谱的口红一致性快速筛查方法，包括如下步骤：(1)选择一款口红产品作为标准样品进行样品前处理，采用质谱仪进行分析，得到标准样品的质谱指纹图谱；(2)建立口红的一致性分析模型：将所述标准样品的质谱指纹图谱数据导入到Live ID软件，设置参数并建立一致性分析模型；(3)将待分析的其他口红产品进行样品前处理，采用质谱仪进行分析，得到待分析样品的质谱指纹图谱；(4)将待分析样品的质谱指纹图谱数据采用Live ID软件处理，与步骤(2)中的所述一致性分析模型比对识别后得到最终结果。本发明专利技术的方法简便快速、准确可靠。准确可靠。准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
基于固体直接进样质谱的口红一致性快速筛查方法


[0001]本专利技术涉及化妆品分析检测领域，特别是涉及基于固体直接进样质谱的口红一致性快速筛查方法。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的不断提高，化妆品已经成为消费者重要的生活必需品，随着化妆品产业的迅猛发展，也带来了诸如质量安全、假冒伪劣等产品质量问题。口红作为化妆品中增长最快的品类，假冒高端产品的情况尤其受到消费者的广泛关注。目前，口红等化妆品领域的研究主要集中在产品的安全性，如重金属、着色剂及其他有害物质的检测研究，对于产品的一致性及真伪鉴别，在皮革、食品及消费品等领域均有相应的一致性及真实性鉴别技术方法，而针对口红产品的一致性及真伪鉴别鲜有报道。当前对于口红一致性鉴别的方法主要通过单一手段来鉴别，通过单一技术手段来鉴别产品一致性方法快速，但因其对于关键成分的筛查精准度低，造成结果准确性较差，容易出现假阳性或假阴性，同时，对于高值产品的样品消耗量大。因此，针对口红产品亟待研究出一种简便快速、消耗低、准确可靠的一致性快速筛查方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种简便快速、准确可靠的口红产品一致性快速筛查分析方法。
[0004]本专利技术口红一致性快速筛查分析方法，包括如下步骤：
[0005](1)选择一款口红产品作为标准样品进行样品前处理，采用质谱仪进行分析，得到标准样品的质谱指纹图谱；
[0006](2)建立口红的一致性分析模型：将所述标准样品的质谱指纹图谱数据导入到Live ID软件，设置参数并建立一致性分析模型；
[0007](3)将待分析的其他口红产品进行样品前处理，采用质谱仪进行分析，得到待分析样品的质谱指纹图谱；
[0008](4)将待分析样品的质谱指纹图谱数据采用Live ID软件处理，与步骤(2)中的所述一致性分析模型比对识别后得到最终结果。
[0009]本专利技术所述的口红一致性快速筛查分析方法，其中，步骤(1)和步骤(3)中的所述样品前处理包括如下步骤：称取15mg口红样品到2mL离心管中，加入含0.2％甲酸的1mL四氢呋喃溶液，涡旋振荡3分钟，使口红样品完全分散在四氢呋喃溶剂中，然后将0.5mL的口红样品提取液转移到2mL的玻璃瓶中作为待测液；用直径1.9mm玻璃毛细管蘸取待测液，立即放置在ASAP进样装置中，推入离子源。
[0010]本专利技术所述的口红一致性快速筛查分析方法，其中，所述玻璃毛细管每次伸到2mL的样品瓶底处，在蘸取样品之前，需将所述玻璃毛细管插入ASAP源，在600℃下烘烤1min，蘸取样品时，所述玻璃毛细血管与样品溶液的接触时间为5秒。
[0011]本专利技术所述的口红一致性快速筛查分析方法，其中，步骤(1)和步骤(3)中的质谱分析条件如下：
[0012]经样品前处理后，重复进样20次，通过ASAP电离源进样电离，连接质谱仪进行质谱分析，条件如下：电晕电流为3μA，锥孔电压为15V；离子化模式为正离子模式，质谱扫描范围为m/z 50
‑
650，采集频率为1Hz；扫描方式为全扫描，质谱图格式为轮廓图；氮气流量为3.0L/min；脱溶剂气：氮气，温度设为600℃。
[0013]本专利技术所述的口红一致性快速筛查分析方法，其中，步骤(2)中所述一致性分析模型，参数设置为：PCA组分数为5，阈值为5。
[0014]本专利技术所述的口红一致性快速筛查分析方法，其中，步骤(2)和步骤(3)之间还包括一致性分析模型的验证，具体包括如下步骤：分别选用经过确认的与标准样品一致的样品、与标准样品同一品牌不同色号的样品以及与标准样品不同品牌的样品，采用与步骤(1)相同的样品前处理方法和质谱分析条件，得到质谱指纹图谱数据，采用Live ID软件处理，经三次重复进样测试，识别结果与事实相符则证明建立的一致性分析模型是准确的。
[0015]本专利技术口红一致性快速筛查分析方法与现有技术不同之处在于：本专利技术口红一致性快速筛查分析方法是基于口红产品特性，采用RADIAN ASAP原位电离分析技术，通过主成分分析
‑
线性判别分析(PCA
‑
LDA)统计学计算，建立简便快速、准确可靠的口红产品一致性快速筛查分析方法。
[0016]下面结合附图对本专利技术的口红一致性快速筛查分析方法作进一步说明。
附图说明
[0017]图1为本专利技术方法中不同溶剂提取的口红质谱图；
[0018]图2为本专利技术实施例中口红标准样品(Brand1_37)一致性分析模型。
具体实施方式
[0019]一、仪器设备及试剂耗材：
[0020]仪器设备：固体直接进样质谱鉴定仪，配有Live ID软件，型号RAIDIAN ASAP，Waters公司；Milli
‑
Q超纯水仪，美国密理博有限公司。
[0021]试剂耗材：甲酸(≥98％)，乙腈，甲醇和四氢呋喃(THF)，色谱纯，美国Fisher公司；玻璃棒，规格2mm
×
100mm，Waters公司；试验所用的标准样品及样品均为市售产品。
[0022]二、口红样品前处理
[0023]研究以样品采集到数据最为丰富为依据，选择ASAP离子源质谱作为分析技术手段，进行前处理和分析条件的筛选和优化，建立最优的口红前处理方法。
[0024]研究所需的进样方式选择：分别对直接蘸取样品进样、带有溶剂直接蘸取样品进样、样品进行预提取后直接进样三种形式进行优化。首先，将玻璃毛细管浸入口红中约2cm，然后用干净的专用试纸擦拭多余的口红，然后将带有样品的玻璃毛细管插入进样器，直接进样分析，该进样方式简单，但重现性差。第二种方式，将玻璃毛细管采用四氢呋喃溶液(2μL)预先清洗，再将载有样品的玻璃毛细管插入进样器，进样分析。第三种方式，将样品进行四氢呋喃提取，将玻璃毛细管插入得到的口红溶液中，接触时间5s，再将玻璃毛细管插入进样器中。由于对重现性的要求，研究选择溶剂辅助进样的方式，通过比较第二种和第三种溶
剂辅助进样方式发现，通过样品预提取再直接进样更容易控制，重现性更好。
[0025]I)样品提取溶剂的选择：
[0026]选择乙腈、甲醇和四氢呋喃作为萃取溶剂或分散溶剂。由于乙腈和甲醇不能溶解或分散口红样品，口红样品始终保持固体块状，溶剂无法充分提取口红内部的更多成分。研究表明，口红样品在四氢呋喃中可以很好地分散，得到的更多的信号数据，因此选择四氢呋喃作为提取溶剂。同时，在四氢呋喃溶剂中添加0.2％甲酸，可以提高质谱离子强度。因此样品的最佳提取溶剂为四氢呋喃
‑
甲酸(0.2％)溶液。不同溶剂提取的口红质谱图如图1所示。
[0027]II)样品前处理流程：
[0028]称取约15mg的口红样品到2mL离心管中，加入1mL四氢呋喃(四氢呋喃，含0.2％甲酸，FA)，涡旋振荡3分钟，使口红样品完全分散在四氢呋喃溶剂中。然后将0.5mL的口红样品提取液转移到2mL的玻璃瓶中作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于固体直接进样质谱的口红一致性快速筛查方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)选择一款口红产品作为标准样品进行样品前处理，采用质谱仪进行分析，得到标准样品的质谱指纹图谱；(2)建立口红的一致性分析模型：将所述标准样品的质谱指纹图谱数据导入到Live ID软件，设置参数并建立一致性分析模型；(3)将待分析的其他口红产品进行样品前处理，采用质谱仪进行分析，得到待分析样品的质谱指纹图谱；(4)将待分析样品的质谱指纹图谱数据采用Live ID软件处理，与步骤(2)中的所述一致性分析模型比对识别后得到最终结果。2.根据权利要求1所述的口红一致性快速筛查分析方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(3)中的所述样品前处理包括如下步骤：称取15mg口红样品到2mL离心管中，加入含0.2％甲酸的1mL四氢呋喃溶液，涡旋振荡3分钟，使口红样品完全分散在四氢呋喃溶剂中，然后将0.5mL的口红样品提取液转移到2mL的玻璃瓶中作为待测液；用直径1.9mm玻璃毛细管蘸取待测液，立即放置在ASAP进样装置中，推入离子源。3.根据权利要求2所述的口红一致性快速筛查分析方法，其特征在于：所述玻璃毛细管每次伸到2mL的样品瓶底处，在蘸取样品之前，需将所述玻璃毛细管插入ASAP源，在600
°

【专利技术属性】
技术研发人员：郑洪艳，刘娟，宋乃宁，刘振华，杨丽，代汉慧，陈云霞，于红梅，郑君，顾凌郡，贾雪婷，刘佳媛，张涛，赵子俊，李贺，张心怡，林诗雯，
申请(专利权)人：北京中德联合化妆品研究所有限公司中检科北京化妆品技术有限公司，
类型：发明
国别省市：