一种隔热保温毡的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其涉及一种隔热保温毡的制备方法，包括如下步骤：S1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；S2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；S3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；S4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备的隔热保温毡具有优良的性能，导热系数仅为0.051W/m.K，拉伸强度高达0.26Mpa，热膨胀系数仅为1.05*10

【技术实现步骤摘要】
一种隔热保温毡的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种隔热保温毡的制备方法。

技术介绍

[0002]保温炉包括脱脂炉、高温碳化炉、低温碳化炉、CVD炉、CVI炉等，被广泛应用于化工、能源、航空航天等领域，而隔热层对保温炉起着至关重要的作用。因此，优良的高温隔热效果的隔热保温毡能够有效降低炉内热量的扩散，减少热量的损失，节约能源，同时提升隔热毡的机械强度，可延长隔热毡的使用寿命。
[0003]目前我国的多种保温炉仍采用传统的毡类隔热材料，传统的毡类隔热材料存在强度低、隔热性能差、金属杂质多、使用寿命短等缺陷。

技术实现思路

[0004]为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种隔热保温毡的制备方法,包括如下步骤：
[0005]S1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；
[0006]S2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；
[0007]S3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；
[0008]S4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。
[0009]优选的，所述步骤S1中，短切纤维丝的平均长度为1
‑
3cm，所述短切纤维丝为聚丙烯腈基碳纤维。
[0010]优选的，所述步骤S2中，化学改性的具体方法为：
[0011]将1
‑
(3,5
‑
二氯苯基)
‑5‑
丙基
‑
1H/>‑
吡唑
‑4‑
羰酰氯溶解于二甲苯中，加入2
‑
(3
‑
氯苯基)乙胺，加热至80
‑
90℃搅拌反应0.5
‑
1.5h，减压蒸馏除去二甲苯，加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应1
‑
3h，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析，得到酰胺衍生物；
[0012]将短切纤维丝30
‑
40重量份、酰胺衍生物10
‑
20重量份、盐酸羟氨10
‑
20重量份、乙二醇100
‑
120重量份混合均匀，50
‑
60℃搅拌反应1
‑
2h，将短切纤维丝取出、烘干，得到改性后的短切纤维丝。
[0013]优选的，所述1
‑
(3,5
‑
二氯苯基)
‑5‑
丙基
‑
1H
‑
吡唑
‑4‑
羰酰氯、2
‑
(3
‑
氯苯基)乙胺的摩尔比为1:1。
[0014]优选的，所述步骤S3中，粘合剂为改性酚醛树脂、乙醇按照质量比1:(3
‑
5)混合而成，其中改性酚醛树脂的制备方法为：将苯酚融化后加入3,4
‑
二氯苄醇，通过氢氧化钠溶液调节pH为9，在40
‑
50℃搅拌30
‑
40mi n，将甲醛分2次加入，第一加入70
‑
80％的甲醛，在60℃搅拌反应30
‑
40mi n，第二次将剩余的甲醛加入，95℃搅拌反应0.5
‑
1h，降温至20
‑
30℃，通过盐酸调节pH为7，浓缩，得到改性酚醛树脂。
[0015]优选的，所述苯酚、甲醛、3,4
‑
二氯苄醇的摩尔比为1：1：(0.1
‑
0.2)。
[0016]优选的，所述短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：(0.1
‑
0.2)。
[0017]优选的，所述步骤S3中，加热加压的条件为：在150
‑
170℃、20
‑
25MPa处理10
‑
20mi n。
[0018]优选的，所述步骤S4中，碳化处理的条件为：氮气保护下，依次通过4个不同的温区，温区一为400℃、10mi n，温区二为500mi n、20mi n，温区三为800℃、1h，温区四为900℃、1h。
[0019]优选的，所述步骤S4中，石墨化处理的条件为：氮气保护下，在2000
‑
2200℃处理0.5
‑
1h。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、短切纤维丝经过化学改性，在与粘合剂充分混合，通过酰胺衍生物、盐酸羟氨对纤维丝的改性，使得其表面和内部缝隙中含有大量的活性原子，如N、O等，这些活性原子可以与改性的酚醛树脂更好的结合、固化，提高毛坯的层间剪切强度与摩擦性能，毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡具有较低的导热系数、热膨胀系数和较高的拉伸强度。
[0022]2、分散在毛毡表面和内部缝隙中的酰胺衍生物、盐酸羟氨、改性的酚醛树脂均含有氯元素，在2000℃以上高温碳化时，会形成活性氯，这些活性氯会沿着纤维表面的空洞和缺陷进行扩散，并且与藏在纤维内部的金属元素反应形成金属氯化物，而这些金属氯化物升华点相对较低，能够以气体的形式逸出，可以明显降低隔热保温毡金属残留量。
[0023]3、本专利技术制备的隔热保温毡具有优良的性能，导热系数仅为0.051W/m.K，拉伸强度高达0.26Mpa，热膨胀系数仅为1.05*10
‑6/k，金属元素含量仅为19.7ppm。
具体实施方式
[0024]如无特别说明，本专利技术使用的试剂均为市售所得。
[0025]制备例1
[0026]酰胺衍生物的制备方法
[0027]将1
‑
(3,5
‑
二氯苯基)
‑5‑
丙基
‑
1H
‑
吡唑
‑4‑
羰酰氯1mo l溶解于适量二甲苯中，加入2
‑
(3
‑
氯苯基)乙胺1mo l，加热至85℃搅拌反应1h，减压蒸馏除去二甲苯，加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应2h，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析，得到酰胺衍生物。
[0028]制备例2
[0029]改性酚醛树脂的制备方法
[0030]将苯酚1mo l融化后加入3,4
‑
二氯苄醇0.1mo l，通过氢氧化钠溶液调节pH为9，在45℃搅拌30
‑
40mi n，将甲醛分2次加入，第一加入甲醛0.7mo l，在60℃搅拌反应35mi n，第二次加入甲醛0.3mo l，95℃搅拌反应1h，降温至25℃，通过盐酸调节pH为7，浓缩，得到改性酚醛树脂。
[0031]实施例1
[0032]一种隔热保温毡的制备方法，包括如下步骤：
[0033]S1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；
[0034]S2、将短切纤维丝经过化学改性，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；S2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；S3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；S4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。2.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，短切纤维丝的平均长度为1
‑
3cm，所述短切纤维丝为聚丙烯腈基碳纤维。3.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，化学改性的具体方法为：将1
‑
(3,5
‑
二氯苯基)
‑5‑
丙基
‑
1H
‑
吡唑
‑4‑
羰酰氯溶解于二甲苯中，加入2
‑
(3
‑
氯苯基)乙胺，加热至80
‑
90℃搅拌反应0.5
‑
1.5h，减压蒸馏除去二甲苯，加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应1
‑
3h，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析，得到酰胺衍生物；将短切纤维丝30
‑
40重量份、酰胺衍生物10
‑
20重量份、盐酸羟氨10
‑
20重量份、乙二醇100
‑
120重量份混合均匀，50
‑
60℃搅拌反应1
‑
2h，将短切纤维丝取出、烘干，得到改性后的短切纤维丝。4.根据权利要求3所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述1
‑
(3,5
‑
二氯苯基)
‑5‑
丙基
‑
1H
‑
吡唑
‑4‑
羰酰氯、2

【专利技术属性】
技术研发人员：宋良芬，肖浩，王锋，黄猛，赵桃桃，马翔翔，
申请(专利权)人：安徽弘昌新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：