一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法技术

本发明专利技术涉及中药检测技术领域，且公开了一种药丸GC

【技术实现步骤摘要】
一种药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法


[0001]本专利技术涉及中药检测
，具体为一种药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法。

技术介绍

[0002]固本延龄丸，固本培元，滋阴，补髓填精，强壮筋骨。用于虚劳损伤，腰痛体倦，心悸失眠，肌肤憔悴，须发早白，经血不调，食欲不振，常应用于中药领域。
[0003]在现有技术中，在对固本延龄丸进行相应数据参数进行测定的过程中，仅仅通过单一数据检测的方式得到相应产品的数据的，而在进行产品测定的过程中，未设置对应的检测方式对其进行有效且快速的检测，进而导致在进行大量固本延龄丸进行批量化检测时，不能有效快速的进行相关数据的检测，不能从根本上解决中药质量标准化的问题；鉴于此，我们提出了一种固本延龄丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种固本延龄药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法，所述固本延龄丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法包括以下步骤：
[0006]S1、仪器的准备和试剂的准备；
[0007]S2、溶液的配制，所述溶液的配制包括：混合烷烃的配制、供试品溶液的配制；
[0008]S3、GC
‑
MS分析条件，所述GC
‑r/>MS分析条件包括：
[0009]色谱柱为SH－Rxi－5SilMS色谱柱；
[0010]升温程序：初始温度50℃，2min后以6℃min
‑
1将温度升至125℃，保持1min，以8℃min
‑
1将温度升至175℃，保持2min，以6℃min
‑
1将温度升至240℃，保持3min，以3℃min
‑
1将温度升至280℃，保持14min；进样量1μL；不分流；
[0011]载气为高纯He，总流速14mL/min，柱流速1mL/min，压力43.6kPa；进样温度260℃；
[0012]EI电离；电子轰击能量70eV；离子源温度230℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间4min；质量扫描范围m/z：25～550；
[0013]S4、实验方法与条件优化；
[0014]S5、升温程序的选择，所述升温程序包括程序一和程序二；
[0015]S6、固本延龄丸挥发性成分分析结果；
[0016]S7、固本延龄丸GC
‑
MS指纹图谱的建立；
[0017]S8、固本延龄丸指纹图谱的建立；
[0018]S9、固本延龄丸指纹图谱的相似度评价。
[0019]可选的，所述仪器的准备包括GCMS
‑
TQ8040型气质联用仪、色谱柱SH
‑
Rxi
‑
5SilMS毛细管柱、电子分析天平以及KQ
‑
250B超声波清洗器。
[0020]可选的，所述试剂的准备包括正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、C7
‑
C40正构烷烃混合对
照品以及蒸馏水，所述正己烷、乙酸乙酯、正丁醇均为分析纯。
[0021]可选的，所述混合烷烃的配制包括：取正构烷烃C7
‑
C40混合对照品10μL，加乙酸乙酯至1mL，得到浓度为1％的正构烷烃混合对照品溶液。
[0022]可选的，所述供试品溶液的配制包括：精密称取1g固本延龄丸，置锥形瓶中，加入3mL水，浸泡并搅拌至呈混悬液状，加入10mL乙酸乙酯，超声提取30min后，冷却至室温，滤纸过滤，滤液经分液漏斗分离，取上层乙酸乙酯提取液，移至10mL容量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度，振荡摇匀后，0.22μm滤膜过滤，即得供试品溶液。
[0023]可选的，所述EI电离中数据采集方式为全扫描模式。
[0024]可选的，所述S4中进一步的包括：分别考察了正己烷、正丁醇、乙酸乙酯这些不同极性溶剂对固本延龄丸挥发性成分提取的效果，根据色谱图中峰的数量和响应值的大小选择最佳提取方法。
[0025]可选的，所述程序一包括：
[0026]初始温度50℃，2min后以5℃min
‑
1将温度升至280℃，保持10min；
[0027]溶剂延迟时间5min；
[0028]20min之前色谱峰较分散；
[0029]35
‑
40min色谱峰分离较差，增设一个恒温平台；程序结束时有成分未被检测。
[0030]可选的，所述程序二包括：
[0031]初始温度50℃，2min后以6℃min
‑
1将温度升至125℃，保持1min；
[0032]以8℃min
‑
1将温度升至175℃，保持2min；
[0033]以6℃min
‑
1将温度升至240℃，保持3min；
[0034]以3℃min
‑
1将温度升至280℃，保持14min，溶剂延迟时间4min。
[0035]与现有技术相比，本专利技术提供了一种药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法，具备以下有益效果：
[0036]该药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法，20批样品与对照图谱的相似度，各批次固本延龄丸(大蜜丸)指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于0.849，各批次固本延龄丸(小蜜丸)指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于0.885，说明同一剂型的不同批次的固本延龄丸的化学组成一致性较好，通过固本延龄丸指纹图谱的建立，能够有效的对固本延龄丸的质量准确的进行质量的检测，从而能够有效的帮助使用者对固本延龄丸的品质进行快速且准确的进行品质药效的检测，从而能够帮助企业对药品快速的进行批量检测工作，从根本上解决中药质量标准化的问题。
附图说明
[0037]图1为本专利技术方法2结果示意图；
[0038]图2为本专利技术方法3乙酸乙酯作为溶剂的结果示意图；
[0039]图3为本专利技术方法3正丁醇作为溶剂的结果示意图；
[0040]图4为本专利技术方法3正己烷作为溶剂的结果示意图；
[0041]图5为本专利技术升温程序1的TLC图；
[0042]图6为本专利技术升温程序2的TLC图；
[0043]图7为本专利技术正构烷烃混合对照品TIC图；
[0044]图8为本专利技术X1的图谱示意图；
[0045]图9为本专利技术X2的图谱示意图；
[0046]图10为本专利技术X3的图谱示意图；
[0047]图11为本专利技术X4的图谱示意图；
[0048]图12为本专利技术X5的图谱示意图；
[0049]图13为本专利技术X6的图谱示意图；
[0050]图14为本专利技术X7的图谱示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：固本延龄丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法包括以下步骤：S1、仪器的准备和试剂的准备；S2、溶液的配制，所述溶液的配制包括：混合烷烃的配制、供试品溶液的配制；S3、GC
‑
MS分析条件，所述GC
‑
MS分析条件包括：色谱柱为SH－Rxi－5SilMS色谱柱；升温程序：初始温度50℃，2min后以6℃min
‑
1将温度升至125℃，保持1min，以8℃min
‑
1将温度升至175℃，保持2min，以6℃min
‑
1将温度升至240℃，保持3min，以3℃min
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1将温度升至280℃，保持14min；进样量1μL；不分流；载气为高纯He，总流速14mL/min，柱流速1mL/min，压力43.6kPa；进样温度260℃；EI电离；电子轰击能量70eV；离子源温度230℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间4min；质量扫描范围m/z：25～550；S4、实验方法与条件优化；S5、升温程序的选择，所述升温程序包括程序一和程序二；S6、固本延龄丸挥发性成分分析结果；S7、固本延龄丸GC
‑
MS指纹图谱的建立；S8、固本延龄丸指纹图谱的建立；S9、固本延龄丸指纹图谱的相似度评价。2.根据权利要求1所述的一种药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述仪器的准备包括GCMS
‑
TQ8040型气质联用仪、色谱柱SH
‑
Rxi
‑
5SilMS毛细管柱、电子分析天平以及KQ
‑
250B超声波清洗器。3.根据权利要求1所述的一种药丸GC
‑
MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述试剂的准备包括正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、C7
‑
C40正构烷烃混合对照品以及蒸馏水，所述正己烷、乙酸乙酯、正丁醇均为分析纯。4.根据权利要求1所述的一种药丸G...

【专利技术属性】
技术研发人员：眭荣春，周玉春，肖云，麦曦，冯丽华，胡庭国，张雷，蔡子贤，张迪鹏，赖刚，
申请(专利权)人：江西大自然制药有限公司，
类型：发明
国别省市：