本发明专利技术提供了一种三氟化氮电解槽中废电解质的回收方法，该方法为：三氟化氮电解槽停止电解后，将得到的废电解质和泥膏状沉积物通入储料罐中静置，然后加热储料罐，开启电磁设备，用磁力将泥膏状沉积物中的金属单质吸附至储料罐的内壁上，金属氟化物沉积在储料罐底部，得到上层料液；将上层料液离心后的上清液，经缓冲罐通入混料反应釜中，通过测定上清液成分，判断是否将上清液通入中转槽，并作为电解液使用；还提供上述回收方法使用的回收装置，包括三氟化氮电解槽、储料罐、电磁设备、离心机、缓冲罐、混料反应釜和中转槽；本发明专利技术实现对三氟化氮电解槽内沉积物夹杂的废电解质的回收再利用，大量降低三氟化氮原料投入量。大量降低三氟化氮原料投入量。大量降低三氟化氮原料投入量。
【技术实现步骤摘要】
一种三氟化氮电解槽中废电解质的回收方法及装置
[0001]本专利技术属于三氟化氮制备
，具体涉及一种三氟化氮电解槽中废电解质的回收方法及装置。
技术介绍
[0002]电解法生产三氟化氮(NF3)是个持续过程，这意味着电解槽内的电解液无时无刻不在消耗，为了保证电解生产三氟化氮过程持续进行，需根据电解液的消耗情况补加。
[0003]电解法制备三氟化氮(NF3)的阳极材料采用过渡金属极板，其在电解过程中，阳极板会被逐渐被消耗，因电解消耗游离出的金属离子会电镀至阴极板上，且电镀上的金属单质在极板上附着力较弱，随着时间的增长，大部分会脱落至电解液中。除此之外，因原料中存在无水氟化氢，阴极板和掉落的过度金属单质渣部分同样会存在化学腐蚀，生成金属氟化物。无论是金属单质还是金属氟化物比重均较大，导致其会大部分沉积在电槽底部，对电解槽电解移除热、电解效率和三氟化氮产气品质均有影响。为尽量减少该电解中因素的影响，必须定期清理电解槽内沉积物，以便维持电解产气高效率、高产量进行。
[0004]清理出的沉积物目前直接通过三废处理工艺进行处理。该沉积物中成分除金属单质和金属氟化物外，夹带着占比总重70％左右的废电解质(未参与电解反应的氟氢化铵和氟化氢等电解原料物质，重量可达(0.7～1.2)T/台电解槽)，其也一并被作为三废物质形式处理，造成了极大电解原料的浪费。为此，提出了一种废电解质的回收工艺和装置来解决上述问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种废电解质的回收方法和装置，该方法实现对三氟化氮电解槽内沉积物夹杂的废电解质的回收再利用，可大量降低三氟化氮原料投入量，实现投入成本降低；有助于减轻三废处理压力，更加符合环保要求规范，实用性较强。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种三氟化氮电解槽中废电解质的回收方法，该方法包括以下步骤：
[0007]S1、三氟化氮电解槽停止电解后，得到废电解质和泥膏状沉积物，向所述三氟化氮电解槽的气相空间内充入压力为0.15～0.2Mpa的氮气，将所述废电解质和泥膏状沉积物压入储料罐中；
[0008]S2、S1中所述废电解质和泥膏状沉积物在所述储料罐中静置后，将所述储料罐加热至温度为80～130℃，然后开启电磁设备的开关，用磁力将所述泥膏状沉积物中的金属单质吸附至所述储料罐的内侧壁上，所述泥膏状沉积物中的金属氟化物沉积在所述储料罐底部，得到上层料液；
[0009]S3、将S2中得到的上层料液抽至离心机中进行离心，去除金属渣和金属氧化物，得到上清液，将所述上清液通入缓冲罐中缓冲后，再进入到混料反应釜中；
[0010]S4、待S3中所述混料反应釜内的上清液达到指定液位，停止通入，对混料反应釜内的上清液进行测试，当所述上清液中氟化氢铵和氟化氢的质量比＜(6～12):1时，向所述混料反应釜内通入氨气，并控制所述混料反应釜的温度为80～100℃，直至所述上清液中氟化氢铵和氟化氢的质量比为(6～12):1，得到电解液；
[0011]S5、向所述混料反应釜内通入氮气，将S4中得到的电解液压至中转槽内；
[0012]S6、将S5中所述中转槽内的电解液通入所述三氟化氮电解槽中继续使用。
[0013]优选地，S1中所述氮气的流量为10000～15000L/h，时间为0.25～0.3h；S2中所述静置的时间为8～12h；所述磁力为50～100N/m2。
[0014]优选地，S3中所述离心机的转速为2000～2300r/min，所述混料反应釜的进料速度为1000～1500kg/h。
[0015]优选地，S4中所述氨气的通入速度为50～120kg/h；氨气的通入时间为0～8h；所述指定液位为所述混料反应釜的3/4。
[0016]优选地，S5中所述氮气的压力为0.15～0.2Mpa，时间为20～30min；S6中所述中转槽内的电解液通入所述三氟化氮电解槽的速度为865～1730kg/h；所述中转槽内的电解液通入所述三氟化氮电解槽内的液位为530～560mm。
[0017]还提供上述回收方法使用的三氟化氮电解槽中废电解质的回收装置，包括多个三氟化氮电解槽、储料罐、电磁设备、离心机、缓冲罐、混料反应釜和中转槽，每个所述三氟化氮电解槽的内部均分为气相空间和液相空间，所述气相空间均通过压料管和所述储料罐连接，所述储料罐设置在所述电磁设备内，所述储料罐的上端通过第一管路与所述离心机连接，所述离心机通过管路依次连接有所述缓冲罐和混料反应釜，所述混料反应釜的出口连接有所述中转槽，所述中转槽通过第二管路与所述压料管连接。
[0018]优选地，所述第一管路和所述第二管路上均安装有隔膜泵；所述混料反应釜的上端分别连接有氨气管路和氮气管路，所述氨气管路的一端延伸至所述混料反应釜内，并设有孔径为2～4mm的气体分布器。
[0019]优选地，所述压料管的一端均延伸至每个所述三氟化氮电解槽的内部，所述压料管的管口距离所述三氟化氮电解槽内槽底3～6cm。
[0020]优选地，所述储料罐的材质为碳钢，所述储料罐相对的两侧壁上设有无缝碳钢管；所述电磁设备为碳钢储罐；所述中转槽的材质为碳钢，所述中转槽相对的两侧壁上设有无缝碳钢管；所述无缝碳钢管内设有加热管。
[0021]优选地，所述离心机为沉降式离心机，内部材质为蒙乃尔，转速为1500～2500r/min，分离因数755～1260；所述混料反应釜的材质为蒙乃尔，其内部设有搅拌装置，所述混料反应釜外壁设有夹套，所述夹套内通有水。
[0022]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0023]1、本专利技术实现对三氟化氮电解槽内沉积物夹杂的废电解质的回收再利用，可大量降低三氟化氮原料投入量，实现投入成本降低；除此之外，这也意味着三废产生量的降低，有助于减轻三废处理压力，更加符合环保要求规范，实用性较强。
[0024]2、通过磁选、静置和离心工艺，可有效的将电解槽内沉积物分离出来，储料罐和离心机分离出的沉积物采用金属资源回收工艺进行回收，由原本每台电解槽废电解质损失重量可达(0.7～1.2)T降至(0.1～0.2)T。
[0025]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
附图说明
[0026]图1是本专利技术回收装置的结构示意图。
[0027]附图标记说明：1—三氟化氮电解槽；2—储料罐；3—电磁设备；4—离心机；5—缓冲罐；6—混料反应釜；7—中转槽。
具体实施方式
[0028]实施例1
[0029]本实施例提供的三氟化氮电解槽中废电解质的回收方法，该方法包括以下步骤：
[0030]S1、三氟化氮电解槽运行100天，停止电解后，得到废电解质和泥膏状沉积物，向所述三氟化氮电解槽的气相空间内充入压力为0.15Mpa的氮气，将所述废电解质和泥膏状沉积物压入储料罐中；所述氮气的流量为10000L/h，时间为0.3h；所述废电解质包括未参与反应的氟化本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种三氟化氮电解槽中废电解质的回收方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、三氟化氮电解槽停止电解后，得到废电解质和泥膏状沉积物，向所述三氟化氮电解槽的气相空间内充入压力为0.15～0.2Mpa的氮气，将所述废电解质和泥膏状沉积物压入储料罐中；S2、S1中所述废电解质和泥膏状沉积物在所述储料罐中静置后，将所述储料罐加热至温度为80～130℃，然后开启电磁设备的开关，用磁力将所述泥膏状沉积物中的金属单质吸附至所述储料罐的内侧壁上，所述泥膏状沉积物中的金属氟化物沉积在所述储料罐底部，得到上层料液；S3、将S2中得到的上层料液抽至离心机中进行离心，去除金属渣和金属氧化物，得到上清液，将所述上清液通入缓冲罐中缓冲后，再进入到混料反应釜中；S4、待S3中所述混料反应釜内的上清液达到指定液位，停止通入，对混料反应釜内的上清液进行测试，当所述上清液中氟化氢铵和氟化氢的质量比＜(6～12):1时，向所述混料反应釜内通入氨气，并控制所述混料反应釜的温度为80～100℃，直至所述上清液中氟化氢铵和氟化氢的质量比为(6～12):1，得到电解液；S5、向所述混料反应釜内通入氮气，将S4中得到的电解液压至中转槽内；S6、将S5中所述中转槽内的电解液通入所述三氟化氮电解槽中继续使用。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S1中所述氮气的流量为10000～15000L/h，时间为0.25～0.3h；S2中所述静置的时间为8～12h；所述磁力为50～100N/m2。3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S3中所述离心机的转速为2000～2300r/min，所述混料反应釜的进料速度为1000～1500kg/h。4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S4中所述氨气的通入速度为50～120kg/h；氨气的通入时间为0～8h；所述指定液位为所述混料反应釜的3/4。5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S5中所述氮气的压力为0.15～0.2Mpa，时间为20～30min；S6中所述中转槽内的电...
【专利技术属性】
技术研发人员：张延远，申永明，马朝选，赵勇琪，李稣领，吝子东，王永迪，李曼华，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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