一种电解法制备三氟化氮工艺中的供料装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种电解法制备三氟化氮工艺中的供料装置，包括原料罐和配料单元；配料单元(A)包括四个微通道反应器，液氨储罐(5)依次连接第一微通道(1)

【技术实现步骤摘要】
一种电解法制备三氟化氮工艺中的供料装置


[0001]本技术属于三氟化氮制备领域，特别涉及电解法制备三氟化氮工艺中的供料装置。

技术介绍

[0002]电解法制备三氟化氮以氟化氢和氨为原料，电解过程所需原料无水氟化氢和高纯氨来自于工厂内布置的罐区，原料通入电解槽有两种方式：一种是气态氨与液态或气态氟化氢分别通入到单台电解槽中；另一种方法是按比例先配成熔盐电解质，再通过熔盐输送系统或熔盐转移设备通入电解槽。
[0003]由于液体无水氟化氢自身的物性，如粘度小，约是水的十分之一，容易气化，独特的腐蚀特性，以及现有工艺中需要计量的氟化氢流量非常小，如单台三氟化氮电解槽的电解电流为6000A～20000A，氟化氢通入电解槽的流量只有2～8kg/h，所以上述第一种通料方式存在的缺点是难以选择适用于液体无水氟化氢的微小流量计和自控阀门。有专利采用程序控制把液体氟化氢在某一时刻集中通入电解槽，再用惰性气体吹扫管路，之后等待下一个周期。这一过程相当于提高了瞬时流量，增加了流量计的可选择范围，缺点是剧烈的间歇通料破坏了平稳的电解过程，瞬时的高浓度原料混合带来的反应热加剧了设备腐蚀，管路在等待过程易堵塞；有专利选择计量氟化氢重量的方式，投资成本和维护难度增加；有专利使用集中气化装置，为稳定气体压力，需设计容积较大的缓冲罐，然后分配到每个电解槽。由于氢键的作用，常温常压下氟化氢分子具有缔合性质，表现出一些反常的物理性质。温度大于82℃时，气态HF基本为单分子状态，此时氟化氢流量测量才能更准确，但能耗问题显而易见。总之，现有三氟化氮电解工艺对于氟化氢计量没有很好的解决方式。
[0004]对于原料氨，因其溶解度大，通入熔盐的过程易造成管路阻塞，需采用气相方式通入，根据上述的电解电流，氨气流量在1000～4000NL/h的范围。氟化氢或氨气直接通入电解槽的方式对电解过程存在干扰和影响，为保障管路畅通，大量使用氮气吹扫对电解过程也有不利的影响。现有技术中，堵塞问题难以避免，使得操作人员劳动强度大，处理过程存在危险。
[0005]以氟化氢铵熔盐的方式进料，理论上对电解过程有改善，使电解槽内部的浓度分布更合理，对电解槽及其内部结构的腐蚀减小，对产品纯度存在有利的影响。这一配料过程相当于制备氟化氢铵，存在反应设备腐蚀、反应过程控制难的问题。氟化氢铵常温下是固体颗粒，易吸湿，熔程90～110℃，以固态形式补加到电解槽中的方式已经被淘汰，以熔融液态形式补加的方式存在熔盐管道伴热输送或者熔盐储罐转移等问题，缺点是加料过程复杂低效且不安全。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利的目的是提供一种电解法制备三氟化氮工艺中的供料装置，该供料装置利用电解槽内部熔盐氟化氢铵提供液体氟化氢和液氨气化所需的热
量，且使气体氟化氢的温度大于80℃，保障氟化氢分子不处于缔合状态，此时氟化氢流体的物性稳定；利用电解槽内部熔盐氟化氢铵的对流传热带走气体氟化氢和氨气的反应热，间接利用电解槽的降温系统，强化了电解槽内部的传质和传热，又不对电解过程带来不利的冲击。
[0007]为实现上述目的，本专利的技术方案是：一种电解法制备三氟化氮工艺中的供料装置，包括原料罐和配料单元；配料单元A包括四个微通道反应器，液氨储罐5依次连接第一微通道1
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第一终端纯化器6
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第一稳压装置7，然后分两路，一路连接通过第一调节阀8连接第三微通道3，另一路通过第二调节阀9连接第四微通道4；氟化氢储罐10依次连接第二微通道2
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第二终端纯化器11
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第二稳压装置12
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第三调节阀13
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第三微通道3
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第四微通道4
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密度计14，然后去往电解槽内部。供料装置与电解槽装配在一起使用，配料单元A置于电解槽内部，其他部件位于电解槽外部。
[0008]进料装置与槽体可以焊接在一起，优选与槽盖组装在一起，便于在电槽拆检时维护。
[0009]第一微通道1是液氨的气化场所，第二微通道2是液体氟化氢的气化场所，第三微通道3是部分气态氨和气态氟化氢混合、反应的场所，第四微通道4是部分气态氨与第三微通道3出来的电解质混合反应的场所。
[0010]第一终端纯化器6和第二终端纯化器11中装填有过滤材料和吸附材料，过滤材料优选疏水亲油的氟树脂，吸附材料优选球形三氟化铝。液氨在第一微通道1中利用电解槽热量气化后，通过第一终端纯化器6过滤和吸附。同时，无水氟化氢在第二微通道2中利用电解槽热量气化后，通过第二终端纯化器11过滤和吸附。
[0011]优选的，各微通道优选由蒙乃尔材质或碳化硅材质制造。
[0012]优选的，液氨储罐5可以同时为多台电解槽供料，通过主管路进入每台电解槽的分支管路。
[0013]优选的，氟化氢储罐10可以同时为多台电解槽供料，通过主管路进入每台电解槽的分支管路。
[0014]本专利所述技术方案不采用集中配制氟化氢铵的方式，单台电解槽所需氟化氢和氨的量适中，物料气化后，进行纯化和减压，在微通道混合反应，总体上反应热可控，解决了反应规模大、放热集中带来的设备腐蚀、熔盐分配、自动控制复杂甚至是产品纯度的问题。利用的电解槽自身的降温系统的有益之处是，气化吸热和反应放热强化了电解槽内部氟化氢铵流动。供料装置与电解槽结合方式，解决了熔盐长距离输送系统带来的堵塞和能耗问题。
[0015]其中氨气分别两股进料，有益效果是进一步减缓反应的集中放热程度。反应过程利用电解槽的降温系统散热，氟化氢铵以熔融状态进入电解槽。供料装置的微通道处于电解槽内部，提供气化、混合和反应场所；微通道管径小，强化散热，通过量满足单台电解槽所需的物料；在微通道内混合反应后的电解质氟化氢铵处于熔融状态，由系统前端压力和物料气化产生的压力推动进入电解槽。
[0016]该供料装置通过稳压装置控制气体氟化氢和氨气的压力，该稳压装置属于节流孔板结构，简单、耐用。自动调节阀依据电解槽液位和氟化氢铵浓度等反馈信号确认阀门开度，从而进行原料配比和通料量的调整，调节电解槽内部氟化氢铵浓度处于正常状态。本专
利的供料装置具有设备费用低、电解过程平稳易操控，减少人工操作，产品质量进一步提升的益处。
[0017]本专利改进了供料装置短时间停止通料时用大量氮气吹扫的方式，采用氮气稳压装置，避免管路堵塞同时解决了氮气吹扫管路对电解过程的扰动问题。
附图说明
[0018]图1是本技术所述的供料装置示意图。
[0019]其中：1.第一微通道 2.第二微通道，3.第三微通道 4.第四微通道 5.液氨储罐 6.第一终端纯化器 7.第一稳压装置 8.第一调节阀 9.第二调节阀 10.氟化氢储罐 11.第二终端纯化器 12.第二稳压装置 13.第三调节阀 14.密度计 A.配料单元。
[0020]图2是本技术所述的供料装置与配料过程相关的控制点示意图。
[0021]其中：15.雷达液位本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解法制备三氟化氮工艺中的供料装置，其特征在于包括原料罐和配料单元；配料单元(A)包括四个微通道反应器，液氨储罐(5)依次连接第一微通道(1)
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第一终端纯化器(6)
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第一稳压装置(7)，然后分两路，一路连接通过第一调节阀(8)连接第三微通道(3)，另一路通过第二调节阀(9)连接第四微通道(4)；氟化氢储罐(10)依次连接第二微通道(2)
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第二终端纯化器(11)
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第二稳压装置(12)
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第三调节阀(13)
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第三微通道(3)
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第四微通道(4)
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密度计(14)，然后去往电解槽内部。2.根据权利要求1所述的供料装置，其特征在于供料装置与电解槽装配在一起使用，配料单元A置于电解槽内部，其他部件位于电解槽外部。3.根据权利要求1所述的供料装置，其特征是进料装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵冰，张怀，刘辰，魏磊，李梅，李贤武，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：新型
国别省市：