用于水热法石英晶体生长高压釜的内壁保护层生成法制造技术

本发明专利技术涉及水热法石英晶体生长技术领域，本发明专利技术公开了一种用于水热法石英晶体生长高压釜的内壁保护层生成法，高压釜内腔中设置籽晶架和原料筐，方法包括以下步骤：生成保护层的面积及所需SiO2的计算；生成保护层的溶液的计算；保护层试剂溶液的配制；在高压釜外部设置测温点；设定升温温度(还包括升温曲线)；将计算所得的SiO2以及保护层试剂溶液放入高压釜内，而后密封；按照设定的恒温温度启动高压釜升温后恒温运行；结束后，用去离子水对高压釜内釜壁进行清洗，得到带有保护层的高压釜内釜壁。本发明专利技术即可有效的去除附着的包裹体杂质，又可生成硅酸铁钠保护层。又可生成硅酸铁钠保护层。又可生成硅酸铁钠保护层。

【技术实现步骤摘要】
用于水热法石英晶体生长高压釜的内壁保护层生成法


[0001]本专利技术涉及水热法石英晶体生长
，具体为生成高压釜内防腐蚀保护层的工艺技术。

技术介绍

[0002]水热温差法是一种广泛应用的晶体生长技术，该技术主要原理是在密封的高压釜内模仿自然界矿物生成的物理和化学条件，利用高压和特定温度下水和相应浓度的化学试剂形成的矿化剂能够溶解某些自然界矿物的原理，通过人为控制高压釜的上下部分的温度差，使在底部高温区溶解了矿物的矿化剂水溶液，经过高压釜内的一定开孔率的挡板，对流上升到温度相对较低的晶体生长区，形成溶质的过饱和，在籽晶片上进行析晶生长，然后溶液再返回到原料溶解区继续溶解原料(SiO2)，经过不断的溶解
‑
上升
‑
析晶
‑
下降
‑
再溶解的往复循环过程使得底部的原料最终生长成上部晶体。
[0003]人造石英晶体生长原料为SiO2，与NaOH碱性矿化剂热溶液在受压条件下溶解，且与高压釜内壁形成硅酸铁钠或锥灰石(NaFeSi2O6·
2H2O或Na2FeSi2O6·
2H2O)保护层，可以有效的防止向釜壁钢材深层腐蚀发展，保障石英晶体的安全生长。在进行完晶体的生长后，原料中的杂质(铝Al、铁Fe、钙Ca、钾K等)及剩余硅酸铁钠或锥灰石会附着在高压釜的内壁上，形成包裹体。再次生长晶体前必须对这些包裹体进行去除。减少下次晶体生长对这些杂质的捕获，提高晶体的包裹体质量，这个操作一般被称作“高压釜密封煮釜工艺”。
[0004]目前一般的“高压釜密封煮釜工艺”只是在高压釜内加入NaOH碱性矿化剂，放入已经生长过晶体的原料筐和籽晶架，密封加热，NaOH浓度和升温温度均低于正常生长晶体工艺。由于没有加入SiO2，NaOH碱性矿化剂热溶液在受压条件下只溶解高压釜和籽晶架原料筐内壁上的硅酸铁钠或锥灰石和其余附着杂质，以减少下次生长晶体工艺对包裹体的俘获。这种现行工艺存在着除溶解杂质后继续溶解高压釜内壁的弊端。
[0005]国内外石英晶体高压釜曾多次发生因钢材腐蚀而产生的泄露爆炸事故，美国化学品与危险调查安全委员会(CSB)曾调查了事故高压釜的内壁金相，指出上述硅酸铁钠或锥灰石保护层的不均匀或缺失的缺陷使金属腐蚀裂纹加深，最终造成高压釜爆炸的结果。所以为了安全生产，需要对用于水热法石英晶体生长的高压釜进行生成内保护层的工艺处理。
[0006]目前高压釜密封煮釜工艺一般为：
[0007]不添加熔炼石英；矿化剂为氢氧化钠；浓度为0.16N；恒温压力为105
‑
110Mpa；充满度为有效体积的82％；高压釜的各点的设定温度为：
[0008]下部Ⅲ控制温度为345℃；下部Ⅱ控制温度为345℃；下部Ⅰ控制温度为345℃；上部Ⅱ控制温度为335℃；上部Ⅰ控制温度为335℃；

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是提供一种用于水热法石英晶体生长的高压釜的内壁
保护层的生工艺。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种用于水热法石英晶体生长高压釜的内壁保护层生成法，高压釜内腔中设置籽晶架和原料筐，籽晶架包括用于绑籽晶片的籽晶架圈、籽晶架支架柱和内挡板，方法包括以下步骤：
[0011]1)、生成保护层的面积及所需SiO2的计算；
[0012]2)、生成保护层的溶液的计算；
[0013]3)、保护层试剂溶液的配制；
[0014]4)、在高压釜外部设置测温点；
[0015]5)、设定升温温度(还包括升温曲线)：
[0016]6)、装釜：
[0017]将步骤1)计算所得的SiO2以及步骤3)计算所得的保护层试剂溶液放入高压釜内；而后密封；
[0018]7)、按照步骤5)设定的恒温温度启动高压釜升温后恒温运行；
[0019]恒温后高压釜内腔的压力保持在110
‑
120MPa，经(48
±
2)小时后，而后关闭用于维持高压釜恒温的加热电源从而自然降温；
[0020]8)、步骤7)结束后，用去离子水对高压釜内釜壁进行清洗，得到带有保护层的高压釜内釜壁。
[0021]作为本专利技术的用于水热法石英晶体生长高压釜的内壁保护层生成法的改进，具体为包括以下步骤：
[0022]1)、生成保护层的面积及所需SiO2的计算：
[0023]设定高压釜内表面积为S1，籽晶架支架柱表面积为S2，籽晶架圈表面积为S3，内挡板表面积为S4，原料筐表面积为S5；
[0024]生成保护层的面积S6＝S1+S2+S3+S4+S5；
[0025]所需SiO2的重量＝S6
×
δ
×
ρ+w1；
[0026]δ代表所需保护膜的厚度，ρ代表SiO2的比重，w1代表SiO2在矿化剂中的过饱和溶解重量；
[0027]2)、生成保护层的溶液的计算：
[0028]以去离子水为溶液；去离子水的体积为高压釜内有效体积的80～83％；
[0029]即，设置充满度为80～83％的去离子水；
[0030]高压釜内有效体积V＝π
×
(D1/2)2×
H1
‑
(W1+W2)/7.8
‑
W/2.65
[0031]其中：D1为高压釜内径；H1为高压釜内有效高度；W为SiO2重量Kg、W1为籽晶架重量、W2为原料筐重量、7.8和2.65分别为钢和二氧化硅(石英)的比重；
[0032]即，W1为籽晶架支架柱、籽晶架圈和内挡板这3者的重量之和；
[0033]3)、保护层试剂溶液的配制：
[0034]按照1L去离子水配用(0.5
±
0.01)mol的NaOH、(0.1
±
0.01)mol的Na2CO3、(0.08
±
0.01)mol的NaNO2的用量比关系；
[0035]在步骤2)计算所得量的去离子水中分别加入NaOH、Na2CO3、NaNO2配制成保护层试剂溶液；
[0036]4)、在高压釜外部从上至下设置5个测温点位置，分别是上部Ⅰ测温点、上部Ⅱ测温
点、下部Ⅰ测温点、下部Ⅱ测温点、下部Ⅲ测温点；
[0037]所有的内挡板均位于上部Ⅱ测温点、下部Ⅰ测温点之间的高度位置，原料筐位于下部Ⅰ测温点和下部Ⅲ测温点之间的高度位置；
[0038]5)、设定升温温度(还包括升温曲线)：
[0039]设定上部Ⅰ测温点的恒温温度为(336
±
6)℃；上部Ⅱ测温点的恒温温度为(336
±
6)℃；下部Ⅰ测温点的恒温温度为(366
±
6)℃；下部Ⅱ测温点的恒温温度为(366
±
6)℃；下部Ⅲ测温点的恒温温度为(366
±
6)℃；
[0040]6)、装釜：
[0041]将步骤1)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于水热法石英晶体生长高压釜的内壁保护层生成法，高压釜内腔中设置籽晶架(1)、原料筐(3)，籽晶架(1)包括用于绑籽晶片的籽晶架圈(11)、籽晶架支架柱(4)和内挡板(2)，其特征在于包括以下步骤：1)、生成保护层的面积及所需SiO2的计算；2)、生成保护层的溶液的计算；3)、保护层试剂溶液的配制；4)、在高压釜外部设置测温点；5)、设定升温温度；6)、装釜：将步骤1)计算所得的SiO2以及步骤3)计算所得的保护层试剂溶液放入高压釜内；而后密封；7)、按照步骤5)设定的恒温温度启动高压釜升温后恒温运行；恒温后高压釜内腔的压力保持在110
‑
120MPa，经(48
±
2)小时后，而后自然降温；8)、步骤7)结束后，用去离子水对高压釜内釜壁进行清洗，得到带有保护层的高压釜内釜壁。2.根据权利要求1所述的用于水热法石英晶体生长高压釜的内壁保护层生成法，其特征在于：1)、生成保护层的面积及所需SiO2的计算：设定高压釜内表面积为S1，籽晶架支架柱(4)表面积为S2，籽晶架圈(11)表面积为S3，内挡板(2)表面积为S4，原料筐(3)表面积为S5；生成保护层的面积S6＝S1+S2+S3+S4+S5；所需SiO2的重量＝S6
×
δ
×
ρ+w1；δ代表所需保护膜的厚度，ρ代表SiO2的比重，w1代表SiO2在矿化剂中的过饱和溶解重量；2)、生成保护层的溶液的计算：以去离子水为溶液；去离子水的体积为高压釜内有效体积的80～83％；高压釜内有效体积V＝π
×
(D1/2)2×
H1
‑
(W1+W2)/7.8
‑
W/2.65其中：D1为高压釜内径；H1为高压釜内有效高度；W为SiO2重量Kg、W1为籽晶架(1)重量、W2为原料筐(3)重量、7.8和2.65分别为钢和二氧化硅的比重；3)、保护层试剂溶液的配制：按照1L去离子水配用(0.5
±
0.01)mol的NaOH、(0.1
±
0.01)mol的Na2CO3、(0.08
±
0.01)mol的NaNO2的用量比关系；在步骤2)计算所得量的去离子水中分别加入NaOH、Na2CO3、NaNO2配制成保护层试剂溶液；4)、在高压釜外部从上至下设置5个测温点位置，分别是上部Ⅰ测温点(4)、上部Ⅱ测温点(5...

【专利技术属性】
技术研发人员：易际让，王晓刚，黄玲香，刘盛涨，
申请(专利权)人：山东博达光电有限公司，
类型：发明
国别省市：