一种碱式硫酸镁晶须及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，包括步骤有将七水合硫酸镁和氢氧化镁按照配方称取物料投入加有蒸馏水的压力反应釜中，边搅拌边升温反应，达到设定温度恒温一段时间后，降温出料，物料进入设置有超声波发生装置的搅拌釜中，边搅拌边超声；超声结束后，出料进入平板离心机离心脱水，蒸馏水洗涤后再次离心脱水，烘干后即得到碱式硫酸镁晶须产物，离心液全部回收作为母液循环利用。该方法制备的纤维状晶须具有高长径比，制备过程简单，易实现放大生产，没有固废、废水排放。废水排放。废水排放。

【技术实现步骤摘要】
一种碱式硫酸镁晶须及其制备方法


[0001]本专利技术涉及无机化工材料
，尤其涉及一种碱式硫酸镁纤维状晶须及其制备方法。

技术介绍

[0002]碱式硫酸镁晶须又称硫氧镁晶须(简称MOS晶须)，其外观为白色粉体，微观为单个针状或扇形，已广泛应用在塑料、橡胶、混凝土和涂料等合材料中。
[0003]近年来人们对碱式硫酸镁晶须的制备过程开展了不少研究，按照原料的不同主要有以下四种：1、氧化镁与硫酸镁溶液或者硫酸溶液混合后反应制备；2、氢氧化镁与硫酸镁溶液混合后反应制备；3、水溶性镁盐与氢氧化钠等先生成氢氧化镁沉淀，过滤洗涤后再与硫酸镁溶液反应制备；4、硫酸镁溶液与氢氧化钠溶液或者氢氧化钠颗粒制备前驱液后反应制备。
[0004]现有技术存在的问题主要是：氧化镁的原料活性批次差异较大，粒径及结晶度的不同直接影响碱式硫酸镁晶须产品的质量稳定；必须使用高速搅拌才能避免产品的形态呈现蚕茧状，大型设备很难满足高转速的要求，从而限制批量生产；使用氢氧化钠，大批量生产时会产生大量的硫酸钠，高盐废水处理成本非常高，并且在这种条件下，合成出来的晶须产品多为扇形；合成过程中加入EDTA，有机酸或者表面活性剂等作为形态控制剂，进一步增大废水处理的难度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种批量制备纤维状碱式硫酸镁晶须的方法，该方法制备的纤维状晶须具有高长径比，制备过程简单，容易实现放大生产，没有固废、废水排放。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采取了如下技术方案:
[0007]一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，包括下述步骤：
[0008]S1、将七水合硫酸镁和氢氧化镁按照配方称取物料投入压力反应釜中，加蒸馏水，边搅拌边升温反应；
[0009]S2、升温至设定温度后，恒温一段时间，降温出料，物料进入设置有超声波发生装置的搅拌釜中，边搅拌边超声；
[0010]S3、超声结束后，出料进入平板离心机离心脱水，用蒸馏水洗涤后再次离心脱水，烘干后即得到碱式硫酸镁晶须产物，离心液全部回收作为母液循环利用。
[0011]优选地，所述S1中七水合硫酸镁浓度0.3～0.5mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1～1.5:1。
[0012]优选地，所述S1中七水合硫酸镁浓度0.3mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1:1。
[0013]优选地，所述S1中所述温度为150～170℃，搅拌速度40～120rpm，反应时间4h～12h。
[0014]优选地，所述S1中所述温度为170℃，搅拌速度40rpm，反应时间6h。
[0015]优选地，所述S2中超声频率40kHz或者28kHz，搅拌速度与为40～60rpm，时间30min。
[0016]优选地，所述S2中超声频率40kHz，搅拌速度与为60rpm，时间30min。
[0017]优选地，所述S2中降温至60℃。
[0018]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
[0019]1、不需要高速搅拌，使用低速搅拌制备晶须，易于实现批量化生产；
[0020]2、不添加EDTA，有机酸等形态控制剂，实现母液和洗液的循环利用；
[0021]3、不使用氢氧化钠或者氨气制备前驱液，没有固废和高盐废水排放问题；
[0022]4、反应产物呈现蚕茧状有利于母液的充分离心分离；
[0023]5、通过超声处理将蚕茧状反应产物解离，得到单根晶须产品；6、母液和洗涤液全部收集作为循环液利用，没有废水排放。
附图说明
[0024]图1为本专利技术超声前后光学显微镜(160倍)对比图；
[0025]图2为本专利技术超声前后扫描电镜对比图；
[0026]图3为市售产品扫描电镜对比图。
具体实施方式
[0027]下面对本专利技术的示例性实施方式进行详细描述。对示例性实施方式的描述仅仅是出于示范目的，不能理解为对本专利技术保护范围的限制。
[0028]实施例1
[0029]初始循环阶段，20L压力反应釜，加入七水合硫酸镁，氢氧化镁和蒸馏水12L，七水合硫酸镁浓度0.3mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1:1，反应温度170℃，搅拌速度40转/分钟，6h。
[0030]反应完成后，降温至60℃出料，进入设置有超声波发生装置的20L搅拌釜中，超声频率40kHz，60rpm搅拌，超声时间30分钟。
[0031]出料进入平板离心机先离心脱水，然后喷淋洗涤脱水操作，所有离心液收集作为循环液测试镁离子含量备用。
[0032]母液循环阶段，20L压力反应釜，加入七水合硫酸镁，氢氧化镁和循环液12L，七水合硫酸镁浓度0.3mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1:1，反应温度170℃，搅拌速度40转/分钟，4h。
[0033]实施例2
[0034]初始循环阶段，500L压力反应釜，加入七水合硫酸镁，氢氧化镁和蒸馏水400L，七水合硫酸镁浓度0.5mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1.5:1，反应温度150℃，搅拌速度120转/分钟，12h。
[0035]反应完成后，降温至60℃出料，进入设置有超声波发生装置的500L搅拌釜中，超声频率40kHz，40rpm搅拌，超声时间30分钟。
[0036]出料进入平板离心机先离心脱水，然后喷淋洗涤脱水操作，所有离心液收集作为
循环液测试镁离子含量备用。
[0037]母液循环阶段，500L压力反应釜，加入七水合硫酸镁，氢氧化镁和循环液400L，七水合硫酸镁浓度0.5mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1.5:1，反应温度150℃，搅拌速度120转/分钟，8h。
[0038]实施例3
[0039]初始循环阶段，2500L压力反应釜，加入七水合硫酸镁，氢氧化镁和蒸馏水1500L，七水合硫酸镁浓度0.4mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1.2:1，反应温度160℃，搅拌速度60转/分钟，8h。
[0040]反应完成后，降温至60℃出料，进入设置有超声波发生装置的2500L搅拌釜中，超声频率28kHz，60rpm搅拌，超声时间30分钟。
[0041]出料进入平板离心机先离心脱水，然后喷淋洗涤脱水操作，所有离心液收集作为循环液测试镁离子含量备用。
[0042]母液循环阶段，2500L压力反应釜，加入七水合硫酸镁，氢氧化镁和循环液1500L，七水合硫酸镁浓度0.4mol/L，七水合硫酸镁和氢氧化镁物质的量比值为1.2:1，反应温度160℃，搅拌速度40转/分钟，6h。
[0043]虽然参照示例性实施方式对本专利技术进行了描述，但是应当理解，本专利技术并不局限于文中详细描述和示出的具体实施方式，在不偏离权利要求书所限定的范围的情况下，本领域技术人员可以对所述示例性实施方式做出各种改变。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，其特征在于是包括下述步骤：S1、将七水合硫酸镁和氢氧化镁按照配方称取物料投入压力反应釜中，加蒸馏水，边搅拌边升温反应；S2、升温至设定温度后，恒温4h~12h，降温出料，物料进入设置有超声波发生装置的搅拌釜中，边搅拌边超声；S3、超声结束后，出料进入平板离心机离心脱水，蒸馏水洗涤后再次离心脱水，烘干得到碱式硫酸镁晶须产物，离心液回收作为母液循环利用。2.根据权利要求1所述的碱式硫酸镁晶须的制备方法，其特征在于，所述S1中七水合硫酸镁浓度0.3~0.5mol/L，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，王冲，
申请(专利权)人：宁波塑之华塑化有限公司，
类型：发明
国别省市：