一种3,4-二甲基吡咯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3,4

【技术实现步骤摘要】
一种3,4
‑
二甲基吡咯的合成方法


[0001]本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种3,4
‑
二甲基吡咯的合成方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]吡咯及其衍生物作为杂环类化合物的重要成员，被广泛应用到医药、农药、食品香料、纺织印刷等多个领域。其中3,4
‑
二甲基吡咯是众多药物和有机功能材料的关键中间体，用于合成3,4
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑2‑
羧醛、5
‑
溴
‑
3,4
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑2‑
甲醛、1,3,4
‑
三甲基吡咯、1
‑
氨基
‑
3,4
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑2‑
羧酰胺及吡咯衍生物的原料，所以3,4
‑
二甲基吡咯的市场应用前景非常广阔。3,4
‑
二甲基吡咯的合成主要以3,4
‑
吡咯二羧酸二乙酯、3,4
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑2‑
羧酸乙酯、3,4
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑2‑
羧酸和2,5
‑
双(甲氧羰基)
‑
3,4
‑
二甲基吡咯等产品为原料，但是原料价格较高，而且制备过程较为繁琐，生产成本高。因此开发新的合成方法、降低反应的成本，提高产率具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为了克服上述问题，本专利技术提供了一种3,4
‑
二甲基吡咯的合成方法。
[0005]为实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种3,4
‑
二甲基吡咯的合成方法，合成3,4
‑
二甲基吡咯的反应式为：
[0007][0008]合成3,4
‑
二甲基吡咯的具体步骤包括：
[0009]在高压釜中按照质量比依次加入异丙醇胺、环氧丙烷、活化后的催化剂，搅拌均匀后，加热到170～190℃，在此温度下，保温反应12～20h，反应结束后停止加热，降温至35℃时，过滤反应液，过滤掉固体的催化剂，滤液进行减压蒸馏，收集60
‑
67℃的馏分，得到无色的液体即为3,4
‑
二甲基吡咯。
[0010]在一种或多种实施方式中，所述催化剂为活化后的铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂。
[0011]优选的，所述铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂的制备方法包括如下步骤：
[0012]步骤一：将Cu(NO3)2·
3H2O和Zn(NO3)2·
6H2O溶解于热蒸馏水中，搅拌完全溶解成铜锌盐溶液；
[0013]步骤二、另将无水碳酸钠溶解于热蒸馏水溶液作为沉淀剂，将所述沉淀剂逐滴加入到步骤一所属的溶液中，控制沉淀温度为70℃，pH值为9，控制沉淀时间为2小时，待沉淀完成后将硅铝比为26：1的ZSM
‑
5分子筛在搅拌下加入所述沉淀溶液中，继续再陈化1.5小
时；
[0014]步骤三、将步骤二中所得到的沉淀过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤至中性，然后置于烘箱中100℃干燥24h，之后置于马弗炉中，在温度为400℃的条件下焙烧3h，得到黑色的氧化铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂；
[0015]步骤四、将步骤三中所得到的氧化铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂活化后即得到铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂；所述氧化铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂的活化方法为：使用管式反应器或固定床反应器，氧化铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂装填到反应器中，通入氮气和氢气(氢气体积占比10％左右)混合气，室温升至120℃，用时60min，并保持30min；120℃升至170℃，用时25min，并保持30min；170℃升至220℃，用时25min，并保持300min；活化完成，停止加热，在氮气氛围下降至室温。
[0016]进一步优选的，所述Cu(NO3)2·
3H2O、Zn(NO3)2
·
6H2O、无水碳酸钠、ZSM
‑
5分子筛的质量比为：98.7:36.5:112:7.5；
[0017]铜锌离子的总浓度为0.2mol/L～0.55mol/L；所述ZSM
‑
5分子筛浓度控制为1g/L～10g/L。
[0018]在一种或多种实施方式中，所述异丙醇胺、环氧丙烷、催化剂的质量比为：1：(0.77～1.16)：(0.05～0.15)，优选为1：0.928：0.1。
[0019]在一种或多种实施方式中，利用高压釜进行保温反应的过程中，控制高压釜内的压力为2.0～2.5Mpa。
[0020]在一种或多种实施方式中，所述反应结束的条件为：通过气相色谱监测反应过程，异丙醇胺的含量少于1％时，即认定反应结束。
[0021]在一种或多种实施方式中，所述减压精馏的条件为：使用90cm～100cm的填料柱水泵减压精馏，冷凝管中通28～35℃的温水；
[0022]本专利技术实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
[0023]本专利技术提供一种无需溶剂的3,4
‑
二甲基吡咯的合成方法，原料易得，操作简单，三废少，收率能达到80％以上，纯度可达98％以上。
附图说明
[0024]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
[0025]图1为利用本专利技术的制备方法制备的目标产物3,4
‑
二甲基吡咯的核磁谱图。
[0026]图2为利用本专利技术的制备方法制备的目标产物3,4
‑
二甲基吡咯的气象质谱图。
具体实施方式
[0027]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0028]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,4
‑
二甲基吡咯的合成方法，其特征在于，所述合成3,4
‑
二甲基吡咯的反应式为：合成3,4
‑
二甲基吡咯的方法为：在高压釜中按照质量比依次加入异丙醇胺、环氧丙烷、活化后的催化剂，搅拌均匀后，加热到170～190℃，在此温度下，保温反应12～20h，反应结束后停止加热，降温至35℃时，过滤反应液，过滤掉固体的催化剂，滤液进行减压蒸馏，收集60
‑
67℃的馏分，得到无色的液体即为3,4
‑
二甲基吡咯。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为活化后的铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂。3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子筛的复合催化剂的制备方法包括如下步骤：步骤一：将Cu(NO3)2·
3H2O和Zn(NO3)2·
6H2O溶解于热蒸馏水中，搅拌完全溶解成铜锌盐溶液；步骤二、另将无水碳酸钠溶解于热蒸馏水溶液作为沉淀剂，将所述沉淀剂逐滴加入到步骤一所属的溶液中，控制沉淀温度为70℃，pH值为9，控制沉淀时间为2小时，待沉淀完成后将硅铝比为26：1的ZSM
‑
5分子筛在搅拌下加入所述沉淀溶液中，继续再陈化1.5小时；步骤三、将步骤二中所得到的沉淀过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤至中性，然后置于烘箱中100℃干燥24h，之后置于马弗炉中，在温度为400℃的条件下焙烧3h，得到黑色的铜/氧化锌/ZSM
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5分子筛的复合催化剂；步骤四、将步骤三中所得到的氧化铜/氧化锌/ZSM
‑
5分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：种道皇，李新，李红兵，朱振峰，任合成，闫鑫，于国栋，
申请(专利权)人：济南悟通生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：