一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法技术

本发明专利技术属于有机肥料测定技术领域，公开了一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法，包括以下步骤：步骤一、制备样品：将有机肥料风干或烘干后，经过四分法分取合适检测样品，捣碎研磨过100目筛(直径165μm)，样品装入瓶或密封袋中，干燥保存；步骤二、称样及加试剂：取0.04～0.1g的有机肥料样品至硬质试管中，用瓶口分液器依次加入5mL1.6mol/L重络酸钾溶液与5mL浓硫酸，缓慢摇匀后，盖上定制试管盖；步骤三、石墨消解，将试管放入已升温至180℃的石墨消解仪中，计时7min。本发明专利技术，能够提高对有机质的测定效率与效果，操作便捷快捷，节省试剂，污染小，更为环保可靠，测定结果准确省时，适合大批量有机肥料中的有机质检测。测。

【技术实现步骤摘要】
一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法


[0001]本专利技术涉及有机肥料测定
，更具体地说，涉及一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法。

技术介绍

[0002]有机肥料主要来源于植物和(或)动物。经过发酵腐熟的含碳有机物，可改善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质。有机质含量是衡量有机肥料肥力的重要技术指标之一。测定有机肥料的有机质方很多，有重量法、容量法、比色法，加热方式有沸水浴、油浴、烘箱、电热板加热等。
[0003]但在实际检测中发现，现有方法在操作过程中存在以下缺点：样品制备过1.0mm筛，颗粒大，均匀性差，容易出现消解不彻底，精密度差；试剂用量大，加液耗时长，效率低；重铬酸钾具有粘滞性,难以保证使用移液管加液时的精准度；水浴锅处理样品量少，加热时间长；样品消解液转移过程发热，需冷却后定容，且分取样液滴定，工作效率低，故而提出了一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法来解决该类问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的相关问题，本专利技术的目的在于提供一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法。
[0005]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0006]一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法，包括以下步骤：步骤一、制备样品：将有机肥料风干或烘干后，经过四分法分取合适检测样品，捣碎研磨过100目筛（直径165μm），样品装入瓶或密封袋中，干燥保存；；步骤二、称样及加试剂：取0.04～0.1g的有机肥料样品至硬质试管中，用瓶口分液器依次加入5mL 1.6mol/L重络酸钾溶液与5mL浓硫酸，缓慢摇匀后，盖上定制试管盖；步骤三、石墨消解，将试管放入已升温至180℃的石墨消解仪中，计时7min；步骤四、有机质测定，将试管从石墨消解仪中取出冷却至室温，采用三级水将消解液完全洗入250ml广口三角瓶中，使得三角瓶中溶液体积为50～60ml，滴入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液颜色变换完成测定；步骤五、空白试验：同时称取0.01g二氧化硅代替有机肥料样品重复步骤一至四，进行空白试验，获得空白值；步骤六、对比样品试验结果与空白试验结果，去除空白值后得到有机肥料有机质结果。
[0007]作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤一中捣碎研磨方式为：将有机肥料风干或烘干，然后进一步用玛瑙研磨后过100目筛，制备出有机肥料样品。
[0008]作为上述技术方案的进一步描述：
所述步骤二中的试管材质为硬质玻璃，试管盖为开一三角小槽，与石墨消解仪器相匹配。
[0009]作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤二中的提高重铬酸钾浓度、匹配与浓硫酸加入量；加液设备使用瓶口分液器。
[0010]作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤三中，配置可调温多孔石墨消解仪，每个孔位温度一致。
[0011]作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤四中的配置电子滴定器，精准加入标准滴定液。
[0012]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：本方案，采用石墨消解法针对有机肥料的测定进行加热，能够提高对有机质的测定效率与效果，同时降低实验后的收尾难度，操作便捷快捷，节省试剂，污染小，更为环保可靠，测定结果准确省时，适合大批量有机肥料中的有机质检测。
附图说明
[0013]图1为本专利技术的流程示意图。
具体实施方式
[0014]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；请参阅图1，本专利技术中，一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法，包括以下步骤：步骤一、制备样品：将有机肥料风干或烘干后，经过四分法分取合适检测样品，捣碎研磨过100目筛（直径165μm），样品装入瓶或密封袋中，干燥保存；；步骤二、称样及加试剂：取0.04～0.1g的有机肥料样品至硬质试管中，用瓶口分液器依次加入5mL 1.6mol/L重络酸钾溶液与5mL浓硫酸，缓慢摇匀后，盖上定制试管盖；步骤三、石墨消解，将试管放入已升温至180℃的石墨消解仪中，计时7min；步骤四、有机质测定，将试管从石墨消解仪中取出冷却至室温，采用三级水将消解液完全洗入250ml广口三角瓶中，使得三角瓶中溶液体积为50～60ml，滴入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液颜色变换完成测定；步骤五、空白试验：同时称取0.01g二氧化硅代替有机肥料样品重复步骤一至四，进行空白试验，获得空白值；步骤六、对比样品试验结果与空白试验结果，去除空白值后得到有机肥料有机质结果。
[0015]本专利技术中，采用石墨消解法针对有机肥料的测定进行加热，能够提高对有机质的测定效率与效果，同时降低实验后的收尾难度，操作便捷快捷，节省试剂，污染小，更为环保可靠，测定结果准确省时，适合大批量有机肥料中的有机质检测，提高石墨消解仪的使用效果，进一步提高有机肥料有机质的测定准确度与效率。
[0016]其中：所述步骤一中捣碎研磨方式为：将有机肥料风干或烘干，然后进一步用玛瑙
研磨后过100目筛，制备出有机肥料样品。
[0017]本专利技术中，通过对有机肥料的研磨预处理，得到直径较小的有机肥料的样品，从而让有机肥料在消解步骤中消解完全，加快消解效率，提高测定精密度。
[0018]其中：所述步骤二中的试管材质为硬质玻璃，试管盖为开一三角小槽，与石墨消解仪器相匹配。
[0019]本专利技术中，硬质玻璃制成的玻璃能够防止重络酸钾溶液、浓硫酸等溶液的侵蚀，从而方便有机肥料的消解测定，保证实验测定环境的稳定性，而试管盖上开设的小槽，便于气体的流出，达到微敞开的目的，提高消解反应速率，提高测定效率。
[0020]其中：所述步骤二中的提高重铬酸钾浓度、匹配与浓硫酸加入量；加液设备使用瓶口分液器。
[0021]本专利技术中，等比例的加入重铬酸钾与浓硫酸，能够保证有机肥料样品消解反应的充分，瓶口分液器承受绝大部分的酸，碱，有机溶剂，且有机无机通用；可进行微调定量，针对不同溶剂物化特性的微调。
[0022]其中：所述步骤三中，配置可调温多孔石墨消解仪，每个孔位温度一致。
[0023]本专利技术中，保证每个硬质试管的反应环境相同，以保证对比试验结果的可靠性。
[0024]其中：所述步骤四中的配置电子滴定器，精准加入标准滴定液。
[0025]本专利技术中，能够精准的向广口三角瓶中滴入定量的标准滴定液进行测定试验。
[0026]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式；但本专利技术的保护范围并不局限于此。任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用快速高通量石墨消解法测定有机肥料有机质的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备样品：将有机肥料风干或烘干后，经过四分法分取合适检测样品，捣碎研磨过100目筛（直径165μm），样品装入瓶或密封袋中，干燥保存；；步骤二、称样及加试剂：取0.04～0.1g的有机肥料样品至硬质试管中，用瓶口分液器依次加入5mL 1.6mol/L重络酸钾溶液与5mL浓硫酸，缓慢摇匀后，盖上定制试管盖；步骤三、石墨消解，将试管放入已升温至180℃的石墨消解仪中，计时7min；步骤四、有机质测定，将试管从石墨消解仪中取出冷却至室温，采用三级水将消解液完全洗入250ml广口三角瓶中，使得三角瓶中溶液体积为50～60ml，滴入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液颜色变换完成测定；步骤五、空白试验：同时称取0.01g二氧化硅代替有机肥料样品重复步骤一至四，进行空白试验，获得空白值；步骤六、对比样品试验结果与空白试验结果，去除空白...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵沛华，文典，李梅霞，杜瑞英，
申请(专利权)人：广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所，
类型：发明
国别省市：