【技术实现步骤摘要】
催化法制备二苯砜的方法
[0001]本专利技术属于二苯砜制备方法的
,具体涉及一种催化法制备二苯砜的方法。
技术介绍
[0002]二苯砜及其衍生物是一类重要的化工产品,在医药、农药、化工、造纸、染料、工程材料等领域均有很好的应用,如在:医药方面用于制备抗癫痫药、苯丙砜等药物;纸张印刷工业用作增塑剂、热敏纸显色剂、油墨材料;农药方面用于杀卵剂和杀螨剂等;在特种工程塑料方面用于制备聚醚醚酮、聚醚酮的高温溶剂,为二苯砜的应用提供了更广前景。
[0003]现有技术中,二苯砜的制备工艺如下:如申请号为202010902259.0的中国专利技术公开了苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺,由于苯磺酰氯制备过程中,其反应溶剂中常含有甲苯、二苯基亚砜、N,N
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二苯基甲酰胺等,通过从苯磺酰氯尾料中对二苯基亚砜进行分离和收集,最终制备成二苯基砜,虽然提出的二苯砜纯度高,但是并不是制备而来,仅仅是因为前期制备苯磺酰氯时添加了二苯基亚砜,对溶剂进行提取而得到,因此,需要探究一种二苯砜的制备工艺。
技术实现思路
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种催化法制备二苯砜的方法,其特征在于,包括以下步骤,S1二苯砜粗品:将苯磺酰氯、苯、催化剂在预定温度下进行回流反应,当反应达到终点时,制得含有二苯砜粗品溶液,将二苯砜粗品溶液进行后处理得到二苯砜粗品;S2二苯砜粗品纯化:将二苯砜粗品进行减压蒸馏收集二苯砜馏分,再将二苯砜进行热溶解、冷却析出晶体、过滤得到二苯砜晶体,再将二苯砜晶体烘干得到纯品二苯砜。2.如权利要求1所述的催化法制备二苯砜的方法,其特征在于,所述S1二苯砜粗品步骤中,所述催化剂为Fe
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型树脂,所述Fe
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型树脂通过以下步骤制备:预处理:将强酸性离子交换树脂分别经盐酸、去离子水、无水乙醇、丙酮进行洗涤得到湿润的H
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型树脂,再将湿润的H
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型树脂进行烘干,烘干至重量不再变化时得到H
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型树脂;Fe
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型树脂:将H
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型树脂加入三氯化铁的丙酮溶液中回流反应预定时间,制备得到湿润的Fe
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型树脂,将所述湿润的Fe
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型树脂冷却过滤,并分别用无水乙醇、丙酮洗涤,再将湿润的Fe
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型树脂进行烘干,干至重量不再变化时得到Fe
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型树脂,使得Fe
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型树脂中Fe的含量为10%
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20%。3.如...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈佳丽,唐明国,郝勇,陆红根,周圣泽,谭学权,刘明荣,
申请(专利权)人:宁夏华昊生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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