一种橡胶硫化促进剂制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种橡胶硫化促进剂制备方法及其应用，属于促进剂技术领域，该促进剂制备方法包括如下步骤：将硫化钠溶液放置于氢氧化钠水溶液中进行混合，并进行搅拌10

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶硫化促进剂制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于促进剂
，具体涉及一种橡胶硫化促进剂制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]自二十世纪八十年代始，我国的橡胶助剂工业持续、健康、稳定发展，特别是近年来国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好契机。然而，我国橡胶促进剂的生产虽然已有大幅度提高，但与世界发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。中国助剂工业将扩大绿色、无毒产品的市场份额，大幅度削减在橡胶加工或使用过程中会产生致癌亚硝胺物质的橡胶助剂，对推进清洁生产、发展绿色助剂给予了极大的重视，特别是逐渐淘汰产生亚硝胺致癌物产品的认识已深入人心，并取得初步成效。
[0003]橡胶硫化促进剂是能加快硫化速度、降低硫化温度、减少硫化剂用量、并能改善橡胶的物理机械性能的一类物质的总称；其是当今橡胶工业必不可少的基本材料之一。而橡胶的硫化性能是衡量橡胶硫化促进剂质量好坏的一项重要指标，也是用户最为关心且最易检测的一项指标；橡胶硫化促进剂加入胶料中能使硫化剂活化，从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应，缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂用量，并且还可以提高橡胶的机械性能。硫化性能较差的橡胶硫化促进剂加入胶料中，会延长硫化时间、升高硫化温度，最终导致硫化胶整体品质变低。
[0004]但是，目前国内外普遍采用氧化试剂法进行生产橡胶硫化促进剂CBS，即以2
‑
巯基苯并噻唑(M)或二硫化二苯并噻唑(DM)和环己胺为原材料，以次氯酸钠、氯气或双氧水为氧化剂，在水溶液里进行反应，最终合成橡胶硫化促进剂N
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环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺。这些工艺在生产过程中不但需要使用大量氧化剂，而且每吨产品的生产还会产生大量废气，给环保治理带来很大的困难，不能实现绿色清洁生产。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种橡胶硫化促进剂制备方法及其应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种橡胶硫化促进剂制备方法及其应用，包括如下步骤：S1、将硫化钠溶液放置于氢氧化钠水溶液中进行混合，并进行搅拌10
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15分钟，得到混合液A，然后将混合液A加入至第一反应釜中，并加入硫磺、庚醛、冰醋酸以及苯胺，苯胺在氮气的保护下加入，进行加热升温，等待反应1.5
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2h，得到第一混合物，取出待用；S2、将氯气通入第二反应釜中进行催化，得到氯苯，然后持续滴入氯磺酸进行磺化，待反应15
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20分钟后，得到氯苯磺酸，再次滴入浓硫酸进行硝化，等待，即可制得硝基氯苯，取出待用；S3、将步骤S1中制得的第一混合物加入第三反应釜内，将步骤S2中制得的硝基氯
苯加入第三反应釜内，并通入二硫化碳，加热，进行回流反应，待反应完成后得到第二混合物，取出待用；S4、将步骤S3中制得的第二混合物放置于容器中并加入硫酸行酸化，调节PH值，调节完成后进行过滤清洗，清洗完成后加入水并进行搅拌30
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45min，然后加入碱液进行PH值的调节，调节完成后，加入活性炭进行脱色、过滤，析出晶体，待用；S5、将步骤S4中析出的晶体进行干燥，最后经粉碎、过筛后，即制得成品促进剂。
[0007]作为本专利技术一种优选的方案，所述混合液A和硫磺的质量比为1:1.5
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2.5。
[0008]作为本专利技术一种优选的方案，所述步骤S1中加入硫磺后加热至80
‑
100℃进行反应1.5
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2h。
[0009]作为本专利技术一种优选的方案，所述步骤S2中滴入的浓硫酸浓度为95%。
[0010]作为本专利技术一种优选的方案，所述步骤S3中在通入二硫化碳后处于90
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110℃的温度下回流反应3
‑
5h。
[0011]作为本专利技术一种优选的方案，所述第三反应釜内的压强为0.3Mpa。
[0012]作为本专利技术一种优选的方案，所述步骤S4中的碱液为浓度为40%的氢氧化钠溶液。
[0013]作为本专利技术一种优选的方案，所述第一反应釜和第二反应釜均为带有搅拌结构的反应釜，所述第三反应釜为带有搅拌结构和尾气处理系统的反应釜。
[0014]作为本专利技术一种优选的方案，所述步骤S5中干燥温度为70
‑
80℃。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本方案中，制备的得到的促进在应用于橡胶硫化中时，再加入胶料中能促使硫化剂活化，从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应，达到缩短硫化时间和降低硫化温度的效果，不仅你能够减少硫化剂用量，而且还可以提高橡胶的机械性能，使硫化胶品质得到明显改善。
[0016]2、本专利技术中，通过将反应釜中产生的废气引入尾气处理系统中，能够有效地减少废气的排出，能够避免产生废水，绿色环保，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
[0017]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
实施例1：
[0018]本专利技术提供以下技术方案：一种橡胶硫化促进剂制备方法，包括如下步骤：S1、将硫化钠溶液放置于氢氧化钠水溶液中进行混合，并进行搅拌10分钟，得到混合液A，然后将混合液A加入至第一反应釜中，并加入硫磺庚醛、冰醋酸以及苯胺，苯胺在氮气的保护下加入，加入的硫磺与混合液质量比为1.5:1，第二反应釜内设有搅拌结构，能够对加入的硫磺和混合液A进行搅拌，使得两者能够更好地混合，硫磺能够更快的溶解，由于硫磺的S8分子和硫离子反应，使八元环断裂，形成多硫离子，通过第一反应釜中搅拌进行搅
拌，进行加热升温，加热至80使硫磺全溶，等待反应1.5h，具体反应时间基于硫磺是否全溶确定，得到第一混合物，即为多硫化钠，取出待用；S2、将氯气通入第二反应釜中进行催化，得到氯苯，然后持续滴入氯磺酸进行磺化，由于第二反应釜中设置有搅拌结构，启动搅拌结构，搅拌5
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10分钟，待反应15
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20分钟后，得到氯苯磺酸，再次滴入95%浓硫酸进行硝化，再次启动搅拌结构，搅拌5
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10分钟，等待1
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1.5h，即可制得硝基氯苯，使得其中氨基被氧化，取出待用；S3、将步骤S1中制得的第一混合物加入第三反应釜内，第三反应釜中设有搅拌结构和尾气处理系统，将步骤S2中制得的硝基氯苯加入第三反应釜内，并通入二硫化碳，加热，在90℃回流反应3h，第三反应釜内的压强为0.3Mpa，待反应完成后得到第二混合物，取出待用，其中多余的二硫化碳以及产生额二氧化硫可以引入尾气处理系统中，通过碱进行吸收处理；S4、将步骤S3中制得的第二混合物放置于容器中并加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橡胶硫化促进剂制备方法及其应用，其特征在于，包括如下步骤：S1、将硫化钠溶液放置于氢氧化钠水溶液中进行混合，并进行搅拌10
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15分钟，得到混合液A，然后将混合液A加入至第一反应釜中，并加入硫磺、庚醛、冰醋酸以及苯胺，苯胺在氮气的保护下加入，进行加热升温，等待反应1.5
‑
2h，得到第一混合物，取出待用；S2、将氯气通入第二反应釜中进行催化，得到氯苯，然后持续滴入氯磺酸进行磺化，待反应15
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20分钟后，得到氯苯磺酸，再次滴入浓硫酸进行硝化，等待，即可制得硝基氯苯，取出待用；S3、将步骤S1中制得的第一混合物加入第三反应釜内，将步骤S2中制得的硝基氯苯加入第三反应釜内，并通入二硫化碳，加热，进行回流反应，待反应完成后得到第二混合物，取出待用；S4、将步骤S3中制得的第二混合物放置于容器中并加入硫酸行酸化，调节PH值，调节完成后进行过滤清洗，清洗完成后加入水并进行搅拌30
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45min，然后加入碱液进行PH值的调节，调节完成后，加入活性炭进行脱色、过滤，析出晶体，待用；S5、将步骤S4中析出的晶体进行干燥，最后经粉碎、过筛后，即制得成品促进剂。2.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂制备方法，其特征在于，所述混合液A和硫磺的质量比为1:1.5
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【专利技术属性】
技术研发人员：张玉，
申请(专利权)人：烟台恒鑫化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：