N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法及其合成系统技术方案

本发明专利技术提供了一种N

【技术实现步骤摘要】
N
‑
叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的制备方法及其合成系统


[0001]本专利技术涉及材料
，尤其是涉及一种N
‑
叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的制备方法及其合成系统。

技术介绍

[0002]NS(N
‑
叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺)是次磺酰胺类中主要产品，其具有硫化速度快、硫化时间短、抗焦烧性能优良和加工安全等优点，是丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和子午线轮胎最理想的促进剂，分解后不产生亚硝酸胺，对人体无致癌问题，被业界称作环保型促进剂，是一个很有发展前景的产品。
[0003]目前，NS的合成方法是以促进剂M(2
‑
巯基苯并噻唑)为原料，在氧气氛围中进行催化氧化，生成中间促进剂DM，促进剂DM再与叔丁胺反应，制得促进剂NS。该产品的合成工艺根据氧化剂的差异主要分为次氯酸钠法、电解氧化法、氯气氧化法、双氧水氧化法和催化氧化法等。
[0004]现国内主流工艺是在水溶液中加入促进剂M和叔丁胺，在25—60℃条件下加入次氯酸钠、氯气、亚硝酸钠或双氧水为氧化剂进行氧化反应后，经结晶、抽滤、干燥等工艺制得促进剂NS，其总收率为90％左右。该工艺的优点是工艺操作简单、设备要求高、反应条件温和、产品质量好、有成熟的配套理论，但该工艺吨产品产生10吨高盐废水，对设备腐蚀严重，给环保带来很大困难。
[0005]NS清洁工艺有氧气氧化法和电解氧化法，电解氧化法电流效率较低，电极选择性不高，操作安全性较低，较难大规模应用于实际生产中，尚处于实验研究阶段。催化氧化法是以空气或氧气为氧化剂，在铜盐类或酞箐钴等的催化作用下将M和叔丁胺氧化反应制得促进剂NS。该工艺反应压力高，该体系为胺
‑
氧体系，对设备的要求较高，危险系数高。尚未有工业化的报道。
[0006]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的第一目的在于提供一种N
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叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，以解决现有技术中存在的生产NS的过程中使用大量氧化剂、对设备腐蚀严重、产生大量含盐废水的技术问题。
[0008]本专利技术的第二目的在于提供一种N
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叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的合成系统，该系统简单，易操作，安全性好。
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种N
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叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：
[0010]a.将叔丁胺、母液、2
‑
巯基苯并噻唑和催化剂混合得到混合溶液；
[0011]b.将a步骤得到的混合溶液和氧气在膜分散微混合器中混合反应；
[0012]c.将b步骤反应后的溶液依次进行老化和过滤，制备得到N
‑
叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次
磺酰胺。
[0013]作为进一步技术方案，步骤a中，所述混合溶液中叔丁胺的质量与混合前叔丁胺和母液总质量的比例为(5～95)：100；
[0014]所述混合溶液中，2
‑
巯基苯并噻唑与叔丁胺的摩尔比为1：(1～20)；
[0015]所述混合溶液中，催化剂与2
‑
巯基苯并噻唑的质量比为1：(1000～10000)；
[0016]优选地，所述母液包括水和/或所述过滤得到的滤液；
[0017]优选地，所述催化剂包括磺化钛氰钴、酞菁钴、醋酸铜和硝酸钴中的至少一种。
[0018]作为进一步技术方案，a步骤中，所述混合的温度为20～50℃；
[0019]优选地，所述混合的时间为10～30min。
[0020]作为进一步技术方案，b步骤中，所述2
‑
巯基苯并噻唑与氧气的摩尔比为1：(0.25～0.3)；
[0021]优选地，所述氧气为液态氧。
[0022]作为进一步技术方案，所述膜分散微混合器中多孔膜的平均孔径为10～500μm；
[0023]所述多孔膜的孔隙率为10％～70％；
[0024]所述多孔膜的厚度为0.1～0.5mm；
[0025]优选地，所述多孔膜包括不锈钢烧结膜。
[0026]作为进一步技术方案，b步骤中，所述混合反应的温度为50～80℃；
[0027]优选地，所述混合反应的时间为1～30s。
[0028]作为进一步技术方案，所述老化的温度为30～80℃；
[0029]优选地，所述老化的时间为10～60min。
[0030]作为进一步技术方案，所述过滤结束后还包括干燥；
[0031]优选地，所述干燥的温度为70～80℃；
[0032]优选地，所述干燥的时间为10～12h。
[0033]第二方面，本专利技术提供了一种N
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叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的合成系统，包括依次连通的第一混合装置、膜分散微混合器、老化装置和过滤装置；
[0034]所述第一混合装置设有加料器，所述加料器用于添加叔丁胺、母液、2
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巯基苯并噻唑和催化剂；
[0035]所述膜分散微混合器设有氧气进料口。
[0036]作为进一步技术方案，所述膜分散微混合器中多孔膜的平均孔径为10～500μm；
[0037]所述多孔膜的孔隙率为10％～70％；
[0038]所述多孔膜的厚度为0.1～0.5mm；
[0039]优选地，所述多孔膜包括不锈钢烧结膜；
[0040]优选地，还包括干燥装置，所述干燥装置与所述过滤装置连通。
[0041]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0042]本专利技术提供的N
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叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的制备方法及合成系统具有如下优势：
[0043](1)本专利技术副产物为水，氧气氧化无副产有利于环保；
[0044](2)本专利技术技术方案中经过滤后得到的滤液以及滤液中的催化剂可以作为母液重新使用；
[0045](3)本专利技术反应体系氧气的有效利用率接近100％；气相空间成分为胺
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氮气体系(替代当前的胺
‑
氧体系)；
[0046](4)本专利技术技术实现了合成N
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叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的连续化工艺。
附图说明
[0047]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0048]图1为本专利技术制备方法的反应方程式；
[0049]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将叔丁胺、母液、2
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巯基苯并噻唑和催化剂混合得到混合溶液；b.将a步骤得到的混合溶液和氧气在膜分散微混合器中混合反应；c.将b步骤反应后的溶液依次进行老化和过滤，制备得到N
‑
叔丁基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述混合溶液中叔丁胺的质量与混合前叔丁胺和母液总质量的比例为(5～95)：100；所述混合溶液中，2
‑
巯基苯并噻唑与叔丁胺的摩尔比为1：(1～20)；所述混合溶液中，催化剂与2
‑
巯基苯并噻唑的质量比为1：(1000～10000)；优选地，所述母液包括水和/或所述过滤得到的滤液；优选地，所述催化剂包括磺化钛氰钴、酞菁钴、醋酸铜和硝酸钴中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，a步骤中，所述混合的温度为20～50℃；优选地，所述混合的时间为10～30min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，b步骤中，所述2
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巯基苯并噻唑与氧气的摩尔比为1：(0.25～0.3)；优选地，所述氧气为液态氧。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：章娟，王飞，高岩，王志强，郭同新，邵明锐，
申请(专利权)人：蔚林新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：