一种用于光阀的聚硅氧烷及光阀制造技术

本发明专利技术提供了一种用于光阀的聚硅氧烷、光阀及调光玻璃组件。通过引入具有TEMPO氮氧自由基结构的特定种类硅氧烷单体制备液体聚硅氧烷，并通过交联固化的手段将液体聚硅氧烷转化成固态硅氧烷高聚物，作为其特有结构光阀中的聚合物基质，可显著提高调光玻璃组件的热稳定性，延长其使用寿命，可满足实际使用要求。可满足实际使用要求。可满足实际使用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种用于光阀的聚硅氧烷及光阀


[0001]本专利技术涉及电子控光材料领域，特别涉及一种用于光阀的聚硅氧烷、光阀及调光玻璃组件。

技术介绍

[0002]光阀是一种电子控光装置，主要是在两层透明导电膜中间设置控光层，当接通电场后，控光层中材料的排列或状态发生改变，从而使此装置的透光特性发生改变，如从低透光率转换为高透光率，或从高透光率转换为低透光率。通过电场作用，能够实现开态
‑
关态之间的快速转换。根据控光层的控光机理不同，光阀可分为悬浮粒子光阀、聚合物分散液晶光阀、电化学反应光阀等。
[0003]根据光阀的基底不同，光阀可以以塑料片例如PET作为基底，一般被称为调光膜；也可以以玻璃作为基底，一般被称为调光玻璃。调光膜进行夹胶处理后形成的组件一般被称为调光玻璃组件。
[0004]调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件在制备过程需要经受高温压制，在实际使用过程中更要经受环境温度的常年考验，这些都对产品的耐热稳定性提出了要求。
[0005]本专利专利技术人在提供了一种光阀制备方法的基础上，创造性地将具有TEMPO结构的含硅单体用于参与聚合反应制备液态聚硅氧烷，然后经交联固化制得含TEMPO氮氧自由基结构的硅氧烷高聚物，以此作为光阀的聚合物基质。TEMPO氮氧自由基结构可以发挥自由基捕获剂的作用，起到阻聚、抗老化、抑制热降解进而有望提高调光膜材料整体热稳定性的作用，延长其使用寿命。

技术实现思路

[0006]专利技术人在提出了一种光阀及光阀制备方法的基础之上，进一步改进了其聚硅氧烷的组成成分，以提高光阀及其调光玻璃组件的热稳定性。
[0007]本专利技术的第一方面，提供了一种用于光阀的聚硅氧烷，所述聚硅氧烷含有TEMPO氮氧自由基基团且可交联固化形成硅氧烷高聚物，其中TEMPO氮氧自由基基团，结构式如下，
[0008][0009]进一步地，所述聚硅氧烷由包含以下单元的单体共聚得到：
[0010](a)含硅的非交联单体，以含硅的非交联单体和/或其低聚物形式提供，
[0011](b)含硅的可交联单体，和
[0012](c)具有TEMPO氮氧自由基结构的含硅单体，结构式如下：
[0013]R
‑
X
‑
SiR
1x
R
2y
ꢀꢀ
式(A)
[0014]其中，
[0015]R1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如
‑
Cl或C1
‑
C3烷氧基，特别地R1选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3、
‑
OCH2CH3、
‑
OCH(CH3)2、
‑
OCH2CH2OCH3、
‑
O
‑
C(＝O)
‑
CH3，尤其是选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3和
‑
OCH2CH3，
[0016]R2是C1
‑
C3烷基，特别是甲基或乙基，
[0017]x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，
[0018]n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，
[0019]X选自含C、H、N、O、S、P中至少一种元素的基团，
[0020]R是TEMPO氮氧自由基基团，结构式如下，
[0021][0022]进一步地，所述(a)含硅的非交联单体，可选自羟基封端的硅油、甲氧基封端的硅油或者上述物质的低聚物中的至少一种。
[0023]进一步地，所述(a)含硅的非交联单体，可选自羟基封端的甲基硅油、羟基封端的甲基苯基硅油、甲氧基封端的甲基硅油、甲氧基封端的甲基苯基硅油或者上述物质的低聚物中的至少一种。
[0024]进一步地，所述(b)含硅的可交联单体，可选自结构式如下：
[0025]B
‑
(CH2)
n
‑
SiB
1x
B
2y
式(B)
[0026]其中，
[0027]B1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如
‑
Cl或C1
‑
C3烷氧基，特别选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3、
‑
OCH2CH3、
‑
OCH(CH3)2、
‑
OCH2CH2OCH3、
‑
O
‑
C(＝O)
‑
CH3，尤其是选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3和
‑
OCH2CH3，
[0028]B2是C1
‑
C3烷基，特别是甲基或乙基，
[0029]x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，
[0030]n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，
[0031]B是丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基及其衍生物中的至少一种。
[0032]当B是丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基时，所述(b)为丙烯酰氧基硅烷，优选自γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧丙基甲基二异丙氧基硅烷、3
‑
甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3
‑
(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、3
‑
(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3
‑
(丙烯酰氧基)甲基二甲氧基硅烷及其衍生物中的至少一种。
[0033]进一步地，所述(c)具有TEMPO氮氧自由基结构的含硅单体可由如下所示路径制得，
[0034][0035]其中，反应采用的氧化剂为3
‑
氯过氧苯甲酸(mCPBA)，氧化温度在
‑
10～10℃之间，氧化过程采用有机溶剂，所述有机溶剂选自二氯甲烷、正己烷、正庚烷中的至少一种。
[0036]进一步地，所述(c)具有TEMPO氮氧自由基结构的含硅单体可由如下所示路径制得，
[0037][0038]其中，反应采用的催化剂为NaH和氯铂酸。
[0039]进一步地，所述(c)具有TEMPO氮氧自由基结构的含硅单体可由如下所示路径制得，
[0040][0041]其中，反应采用的催化剂为铑催化剂，反应温度为室温，反应采用的溶剂为THF。
[0042]进一步地，所述(c)具有TEMPO氮氧自由基结构的含硅单体可由如下所示路径制得，
[0043][0044]其中，反应采用的催化剂为N,N,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于光阀的聚硅氧烷，其特征在于，所述聚硅氧烷含有TEMPO氮氧自由基基团且可交联固化形成硅氧烷高聚物，其中TEMPO氮氧自由基基团，结构式如下，2.根据权利要求1所述的一种用于光阀的聚硅氧烷，其特征在于，所述聚硅氧烷由包含以下单元的单体共聚得到：(a)含硅的非交联单体，以含硅的非交联单体和/或其低聚物形式提供，(b)含硅的可交联单体，和(c)具有TEMPO氮氧自由基结构的含硅单体，结构式如下：R
‑
X
‑
SiR
1x
R
2y
式(A)其中，R1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如
‑
Cl或C1
‑
C3烷氧基，特别地R1选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3、
‑
OCH2CH3、
‑
OCH(CH3)2、
‑
OCH2CH2OCH3、
‑
O
‑
C(＝O)
‑
CH3，尤其是选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3和
‑
OCH2CH3，R2是C1
‑
C3烷基，特别是甲基或乙基，x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，X选自含C、H、N、O、S、P中至少一种元素的基团，R是TEMPO氮氧自由基基团，结构式如下，3.根据权利要求1所述的一种用于光阀的聚硅氧烷，其特征在于，所述(a)含硅的非交联单体，可选自羟基封端的硅油、甲氧基封端的硅油或者上述物质的低聚物中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种用于光阀的聚硅氧烷，其特征在于，所述(b)含硅的可交联单体，可选自结构式如下：B
‑
(CH2)
n
‑
SiB
1x
B
2y
式(B)其中，B1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如
‑
Cl或C1
‑
C3烷氧基，特别选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3、
‑
OCH2CH3、
‑
OCH(CH3)2、
‑
OCH2CH2OCH3、
‑
O
‑
C(＝O)
‑
CH3，尤其是选自
‑
OH、
‑
Cl、
‑
OCH3和
‑
OCH2CH3，B2是C1
‑
C3烷基，特别是甲基或乙基，x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，B是丙烯酰氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚男，赵世勇，张达玮，肖淑勇，张昱喆，梁斌，
申请(专利权)人：浙江精一新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：