一种从抗生素中间体菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法技术

本发明专利技术属于抗生素中间体废弃物资源化综合利用领域，具体涉及一种从抗生素中间体菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法。本发明专利技术的方法包括如下步骤：步骤1，向抗生素中间体菌渣中加入破壁酶进行破壁，所述抗生素中间体菌渣与破壁酶的质量比为(200～2000)：1；步骤2，加入提取剂进行提取；步骤3，分离粗品，脱色后进行重结晶，即得。本发明专利技术通过加入对环境友好的生物酶，不仅提高了麦角甾醇产品的得率，而且优化了重结晶工艺，减少了有毒有害溶剂的使用种类以及使用量，同时降低了能耗。而且有效减少了提取过程中的杂质，提高产品的质量。因此，本发明专利技术具有很好的应用前景。有很好的应用前景。有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种从抗生素中间体菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法


[0001]本专利技术属于抗生素中间体废弃物资源化综合利用领域，具体涉及一种从抗生素中间体菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法。

技术介绍

[0002]麦角甾醇又名麦角固醇，是甾类化合物之一，是微生物细胞膜的重要组成部分，对确保细胞膜的完整性，膜结合酶的活性，膜的流动性，细胞活力以及细胞物质运输等起着重要作用。麦角甾醇经紫外线照射发生异构化反应，脱氢后可以转化为维生素D2，同时也是生产激素类药物的中间体，可用来生产可的松。
[0003]麦角甾醇存在于植物中，但含量较低。工业生产中麦角甾醇主要来自酵母发酵或从生产抗生素中间的发酵菌渣、植物油、真菌等产品中提取。目前国内外生产麦角甾醇主要采用微生物发酵法，发酵所用的菌种主要有酵母菌、曲霉、青霉菌等。目前采用微生物发酵法提取麦角甾醇的生产过程中副产物较多，产品纯度低，生产成本较高，三废处理困难，有毒有害溶剂使用量较大，同时溶剂回收困难，因此导致麦角甾醇产品质量较差，市场认可度不够。
[0004]针对从发酵菌渣中提取麦角甾醇的工艺，中国专利申请“CN202011101896.4一种从发酵菌渣中提取麦角甾醇的方法及系统”提供了包括提取、分相和结晶在内的工艺流程。然而，在这类工艺中，如何提高麦角甾醇的收率，同时保证麦角甾醇的产品纯度一直是制约其大规模应用的因素。目前，如何优化从发酵菌渣中提取麦角甾醇的工艺的步骤和参数，提高其收率和产品纯度依然是本领域的重要课题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的问题，本专利技术提供一种从抗生素中间体菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法，目的在于优化工艺步骤和参数，提高麦角甾醇的收率和产品纯度。
[0006]一种从抗生素中间体菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1，向抗生素中间体菌渣中加入破壁酶进行破壁(酵母水解复合酶、酵母木聚糖酶)，所述抗生素中间体菌渣与破壁酶的质量比为(200～2000)：1；
[0008]步骤2，加入提取剂进行提取；
[0009]步骤3，分离粗品，脱色后进行重结晶，即得。
[0010]优选的，步骤1中，所述抗生素中间体菌渣与破壁酶的质量比为(200～1000)：1；破壁酶种类为酵母木聚糖酶。
[0011]优选的，步骤1中，所述破壁的条件为50
‑
55℃下搅拌2
‑
5小时。
[0012]优选的，步骤2中，所述提取剂为甲醇和乙酸乙酯的混合溶媒，甲醇和乙酸乙酯体积比为(0.3～0.9):1；所述抗生素菌渣与提取剂的用量质量比为(0.1～0.4):1；所述提取温度为55
‑
70℃，提取时间为2
‑
8h。
[0013]优选的，步骤3中，所述重结晶中溶剂为丙酮，所述溶剂与所述粗品的质量比为(20
～30):1，重结晶的终点温度为0℃～
‑
5℃。
[0014]优选的，步骤3中，所述分离粗品包括如下步骤：
[0015]步骤a，过滤得到含有麦角甾醇的提取滤液；
[0016]步骤b，将所述提取滤液减压浓缩，得到浓缩液；加入皂化剂进行皂化，得到皂化液；
[0017]步骤c，向皂化液中加入萃取剂进行萃取，得到含有麦角甾醇的轻相液；
[0018]步骤d，将所述轻相液进行水洗、浓缩，得到水洗轻相浓缩液；
[0019]步骤e，所述水洗轻相浓缩液与溶剂混合溶解、结晶、抽滤、洗涤、干燥得粗品。
[0020]优选的，步骤b中，所述皂化剂为甲醇和氢氧化钠溶液的混合物，氢氧化钠溶液为质量分数5
‑
20％的氢氧化钠水溶液；所述甲醇和氢氧化钠溶液体积比为(0.5～1):1；所述浓缩液和皂化液的体积比为(0.5～1):1；
[0021]和/或，步骤c中，皂化液与萃取剂混合比为(0.1～0.7)：1，所述萃取剂为正庚烷、石油醚或乙酸乙酯中的至少一种；
[0022]和/或，步骤d中，轻相液与水洗液重量比为(0.3～1):1，水洗液为质量分数0.1％～2％的氯化钠溶液；
[0023]和/或，步骤e中，所述溶剂为丙酮。
[0024]优选的，步骤b中，所述皂化温度为60
‑
80℃；所述皂化pH为10
‑
14；所述皂化时间为3
‑
8h；
[0025]和/或，步骤c中，萃取温度为40
‑
60℃、萃取时间为0.2
‑
1h；
[0026]和/或，步骤e中，水洗轻相浓缩液与溶剂混合溶解时间为0.2～1h。
[0027]优选的，步骤3中，脱色的过程为将粗品与溶剂、活性炭混合进行脱色，其中，所述溶剂为丙酮，混合温度为40～55℃，脱色时长为0.5～2h，所述粗品与溶剂、活性炭混合质量比为(0.01～0.1):1(0.001～0.02)。
[0028]优选的，所述抗生素中间体菌渣含有麦角甾醇的青霉素发酵菌渣或头孢菌素发酵菌渣。
[0029]本专利技术提供一种从抗生素中间体干菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法，工艺流程更加合理，通过工艺流程的优化，减少了三废的排放，提高了麦角甾醇的产量。通过添加绿色生物酶破壁酶提高提取收率，减少有毒有害溶剂使用量。此外，在优选方案中，通过对重结晶溶剂的优化，有效减少了溶剂的用量、降低了溶剂回收能耗，同时提高了麦角甾醇的纯度及含量。因此，本专利技术具有很好的应用前景。
[0030]显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
[0031]以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
附图说明
[0032]图1为本专利技术的流程示意图；
[0033]图2为麦角甾醇标准品的HPCL色谱图；
[0034]图3为实施例1制备的麦角甾醇的HPCL色谱图。
具体实施方式
[0035]以下实施例中，未具体说明的试剂和材料均为市售品。
[0036]实施例1：以青霉素发酵菌渣提取麦角甾醇
[0037]本实施例的制备方法流程示意图如图1所示，包括如下步骤：
[0038](1)破壁：称取青霉素发酵菌渣8Kg，加入到提取罐中，加入破壁酶(江苏恩鸣生物工程科技有限公司)8g，并维持温度在50℃，搅拌2小时，完成破壁。
[0039](2)提取：加入混合溶媒(甲醇和乙酸乙酯体积比3:7)56L，并维持温度在60℃，搅拌4小时，完成提取。
[0040](3)过滤：将混合溶媒和菌渣的混合液通过板框压滤机过滤，收集滤液50L。
[0041](4)浓缩皂化：将板框压滤机收集的滤液浓缩，得到2.1L膏状物，向膏状物中加入2.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从抗生素中间体菌渣中提取高纯度麦角甾醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，向抗生素中间体菌渣中加入破壁酶进行破壁，所述抗生素中间体菌渣与破壁酶的质量比为(200～2000)：1；步骤2，加入提取剂进行提取；步骤3，分离粗品，脱色后进行重结晶，即得。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，所述抗生素中间体菌渣与破壁酶的质量比为(200～1000)：1。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，所述破壁的条件为50℃
‑
55℃下搅拌2
‑
5小时。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，所述提取剂为甲醇和乙酸乙酯的混合溶媒，甲醇和乙酸乙酯体积比为(0.3～0.9):1；所述抗生素菌渣与提取剂的用量质量比为(0.1～0.4):1；所述提取温度为55
‑
70℃，提取时间为2
‑
8h。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述重结晶中溶剂为丙酮，所述溶剂与所述粗品的质量比为(20～30):1，重结晶的终点温度为0℃～
‑
5℃。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述分离粗品包括如下步骤：步骤a，过滤得到含有麦角甾醇的提取滤液；步骤b，将所述提取滤液减压浓缩，得到浓缩液；加入皂化剂进行皂化，得到皂化液；步骤c，向皂化液中加入萃取剂进行萃取，得到含有麦角甾醇的轻相液；步骤d，将所述轻相液进行水洗、浓缩，得到水洗轻相浓缩液；步骤e，所述水洗轻相浓缩液与溶剂混合溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝新，罗庚，张亚勇，周浩，李骥，周路，邓旭衡，
申请(专利权)人：罗庚，
类型：发明
国别省市：