高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法技术

高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法，包括下述步骤：首先将烟酸加至水中，搅匀，缓慢加入助溶剂至溶液中，待烟酸完全溶解后再加入可溶性三价无机铬盐溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出烟酸铬晶体；然后静置，陈化后离心过滤，收集过滤后晶体，烘干即得；本制备方法为常温常压下进行，使用封闭型设备，无任何废气、废液或粉尘排出，无污染和噪音，生产工艺简单，设备投资省，易于操作，批生产周期短，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种饲料添加剂的制备方法，具体是应用于畜、禽养 殖业和水产养殖业的饲料中添加的。( 二)现有技术烟酸铬是一种具有提高动物抗应激能力、提高瘦肉率、改善胴体 品质、无残留、提高动物繁殖性能和提高免疫力的新型饲料添加剂；它是国际及我国已明令 禁止使用的“瘦肉精”的理想替代产品；我国近年有关烟酸铬作为饲料添加剂的使用试验已 有较多的报道，效果与进口的有机铬如酵母铬、吡啶羧酸铬不相上下，但酵母铬为吸附铬， 铬与酵母的结合不是化合态的，不稳定，且铬的含量随条件变化而变化，故性能不稳定；吡 啶羧酸铬，由于吡啶羧酸本身有毒性，故产品本身有一定毒性，且价格高。过去由于受限于 工艺技术方面的问题，国内仅有少数科研机构小规模生产少量烟酸铬，而可供工业化生产 的烟酸铬生产工艺，经查新检索，未见有确切报道。现有公开的生产工艺是在生产中加入有机溶剂，不能在常温下反应，主要原因是 由于烟酸不溶于水，必须通过加热或加有机溶剂才能溶解，否则为非均相反应，而且产物又 是不溶于水和有机溶剂，易造成反应不完全和产物纯度低等缺点；加热或使用有机溶剂，还 存在工艺繁锁、设备较复杂、投入较大、操作较复杂及安全等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种使工业化生产工艺简单，设备投资 省，易于操作，批生产周期短，产品纯度高，成本更低的。本专利技术包括下述步骤a.将烟酸加入至其重量8-12倍的水中，搅勻，再缓慢加入烟酸重量0. 4-0. 5倍的 助溶剂，搅勻至烟酸完全溶解；b.在上述溶液中缓慢加入烟酸重量0. 5-1倍的可溶性三价无机铬盐溶液，使析出 烟酸铬晶体；c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，洗涤，烘干即得，母液可重新 回收利用。所述的助溶剂选用烧碱、纯碱或小苏打中的一种。所述的可溶性三价无机铬盐为三氯化铬、硫酸铬或硝酸铬中的一种。烟酸铬是以可溶性无机铬(Cr3+)盐和烟酸为原料，在一定的条件下，经溶解、催 化、陈化、结晶、烘干等工艺步骤制备而成；为了达到生产工艺简单、设备投资省、易于操作、 批生产周期短、产品质量好、成本低的目的，将现有工艺中的有机溶剂改为水为溶剂，在常 温、常压下反应，即将烟酸用适当的助溶剂使其易溶于水，这是实现常温常压下以水为反应 体系的关键步骤，助溶剂选用烧碱或纯碱或小苏打等，易得、便宜、无毒无残留；选用可溶性 三价无机铬盐(三氯化铬，硫酸铬或硝酸铬等)作为催化剂、引发剂，可使反应很快地在常 温、常压下进行，在合成过程中，将配体略过量，使无机铬全部络合，保证铬元素零排放，含 过量配体的母液离心后不排放，进行循环使用，既减少原料投入、降低成本，又做到不排放 污水，从而达到本专利技术之目的。本专利技术具有以下特点(1)本制备方法为常温常压下进行，既减少能耗，又避免供给能源过程中造成污染，生产设备投入省，操作简便；(2)将现有合成工艺过程中使用的有机溶剂(乙醇)，全部 改为水溶剂，减少污染，成本低；(3)在合成过程中，将配体略过量，使无机铬全部络合，保 证铬无素零排放，含过量配体的母液离心后不排放，进行循环使用，既减少原料投入、降低 成本，又做到不排放污水；(4)本方法使用封闭型设备，无任何废气、废液或粉尘排出，无污 染和噪音；(5)每批生产出来的产品得率都在92%以上，符合行业标准。具体实施例方式a.将IOOg烟酸加入至800ml的水中，搅勻，再缓慢加入50g纯碱至溶液烟酸完全 溶解，且颜色无变化；b.边搅拌边缓慢加入50g三氯化铬溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出烟酸 铬晶体；c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，80_105°C下烘5小时，即得，母 液可重新回收利用。实施例2a.将IOOg烟酸加入至1200ml的水中，搅勻，再缓慢加入40g烧碱至溶液烟酸完全 溶解，且颜色无变化；b.边搅拌边缓慢加入IOOg硫酸铬溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出烟酸 铬晶体；c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，80_105°C下烘5小时，即得，母 液可重新回收利用。实施例3a.将IOOg烟酸加入至IOOOml的水中，搅勻，再缓慢加入45g小苏打至溶液烟酸完 全溶解，且颜色无变化；b.边搅拌边缓慢加入80g硫酸铬溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出硝酸铬 晶体；c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，80_105°C下烘5小时，即得，母 液可重新回收利用。权利要求，其特征在于包括下述步骤a.将烟酸加入至其重量8 12倍的水中，搅匀，再缓慢加入烟酸重量0.4 0.5倍的助溶剂，搅匀至烟酸完全溶解；b.在上述溶液中缓慢加入烟酸重量0.5 1倍的可溶性三价无机铬盐溶液，使析出烟酸铬晶体；c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，洗涤，烘干即得，母液可重新回收利用。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的助 溶剂选用烧碱、纯碱或小苏打中的一种。3.根据权利要求1或2中所述的，其特征在于所 述的可溶性三价无机铬盐为三氯化铬、硫酸铬或硝酸铬中的一种。全文摘要，包括下述步骤首先将烟酸加至水中，搅匀，缓慢加入助溶剂至溶液中，待烟酸完全溶解后再加入可溶性三价无机铬盐溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出烟酸铬晶体；然后静置，陈化后离心过滤，收集过滤后晶体，烘干即得；本制备方法为常温常压下进行，使用封闭型设备，无任何废气、废液或粉尘排出，无污染和噪音，生产工艺简单，设备投资省，易于操作，批生产周期短，产品纯度高。文档编号A23K1/16GK101935300SQ20091006290公开日2011年1月5日 申请日期2009年6月30日 优先权日2009年6月30日专利技术者陈强 申请人:湖北省金谷药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法，其特征在于包括下述步骤：　　ａ．将烟酸加入至其重量８－１２倍的水中，搅匀，再缓慢加入烟酸重量０．４－０．５倍的助溶剂，搅匀至烟酸完全溶解；　　ｂ．在上述溶液中缓慢加入烟酸重量０．５－１倍的可溶性三价无机铬盐溶液，使析出烟酸铬晶体；　　ｃ．静置，陈化２４小时后离心过滤，收集过滤后晶体，洗涤，烘干即得，母液可重新回收利用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈强，
申请(专利权)人：湖北省金谷药业有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]