测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法技术

本发明专利技术公开了一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法，包括：(1)获取聚丙烯腈纤维径向切片样品；(2)利用光学显微镜获得所述切片样品的光学图像；(3)利用Image Pro软件打开所述光学图像，沿着每个切片截面直径方向等分为n个相切圆，通过所述Image Pro软件获取每个相切圆各位置的灰度值G

【技术实现步骤摘要】
测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法


[0001]本专利技术属于纤维领域，具体涉及一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯腈基碳纤维的制备需要经历纺制原丝、预氧化、碳化三个过程。从PAN原液到原丝，经过凝固成形、多级牵伸、水洗、干燥致密化、热定型等过程。凝固成形阶段纺丝原液从喷丝孔出来后直接进入凝固浴，原液细流将与凝固浴之间发生双扩散，原液细流中溶剂分子将进入到凝固浴中，凝固浴中的非溶剂分子进入到原液细流中。在双扩散中，纤维外层先与凝固浴发生物质交换，内层需要借助外层发生双扩散，与凝固浴的物质交换程度相对较低，由于径向各点凝固扩散程度不同，有可能导致PAN初生纤维致密结构差异。由于凝固浴中溶剂与沉淀剂之间的相互扩散，使纤维中存在孔洞和裂隙结构，由于这种结构的存在，纤维失透或泛白，造成纤维的透光率低，纤维力学性能差。因此，必须通过干燥致密化除去纤维中的水分，使纤维中微孔闭合，孔洞或裂隙变小或消失，使其结构致密。干燥致密化阶段，PAN纤维由于径向各点与热源(热辊)接触距离不同，热传导差异有可能使干燥致密化纤维径向致密结构存在差异。纺丝阶段PAN纤维的径向差异结构(皮芯结构)一旦形成，后续处理工艺很难消除，将对碳纤维结构和性能产生较大影响。
[0003]碳纤维和预氧化纤维径向结构差异可以采用适宜的方法进行表征，如可以采用拉曼散射表征碳纤维径向碳结构差异，可以采用光密度法研究聚丙烯腈纤维在预氧化阶段形成的皮芯结构。明显的PAN初生纤维皮芯结构可以采用扫描电镜直接观察，但扫描电镜无法观测到皮芯结构的PAN初生纤维或聚丙烯腈原丝内外结构细微差异目前无法体现。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法，采用该方法可以定量化表征聚丙烯腈纤维径向致密结构，并可将PAN纤维在径向致密结构的差异显现出来。
[0005]本专利技术提出了一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：
[0006](1)获取聚丙烯腈纤维径向切片样品；
[0007](2)利用光学显微镜获得所述切片样品的光学图像；
[0008](3)利用Image Pro软件打开所述光学图像，沿着每个切片截面直径方向等分为n个相切圆，通过所述Image Pro软件获取n个相切圆各位置的灰度值G
i
，空白处的灰度值作为背景灰度G0，根据公式OD＝lg G
0/
G
i
得到各位置点的光密度OD；
[0009](4)以所述切片样品的光学图像的中心为原点，所述相切圆的圆心与所述原点的距离为横坐标，所述相切圆的光密度OD为纵坐标做曲线，根据OD值大小和所述曲线变化趋势获取所述聚丙烯腈纤维径向致密和均匀信息。
[0010]优选地，在步骤(1)中，所述聚丙烯腈纤维包括聚丙烯腈原丝或初生纤维。
[0011]优选地，在步骤(1)中，所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈原丝时，所述切片样片的厚度20μm
‑
2.5mm。
[0012]优选地，在步骤(1)中，所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈初生纤维时，所述切片样片的厚度为4μm
‑
8μm。
[0013]优选地，在步骤(2)中，所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈原丝时，所述光学显微镜入射光强度调整为所述背景灰度G0为140，目镜10倍，物镜20或25倍。
[0014]优选地，在步骤(2)中，所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈初生纤维时，所述光学显微镜入射光强度调整为所述背景灰度G0为140，目镜10倍，物镜20或25或50倍。
[0015]优选地，在步骤(3)中，所述n个相切圆各位置的灰度值G
i
为每个所述切片样品上同一位置的灰度的平均值。
[0016]优选地，在步骤(3)中，所述空白处的灰度值为每个所述切片样品上空白处的灰度的平均值。
[0017]与现有技术相比，通过获取聚丙烯腈纤维径向切片样品，然后利用光学显微镜获取切片样品的光学图像，再利用Image Pro软件打开切片样品的光学图像，沿着每个切片的截面直径方向等分为n个相切圆，然后通过Image Pro软件获取每个相切圆各位置的灰度值G
i
以及空白处的灰度值G0，根据公式OD＝lgG0/G
i
得到各位置点的光密度OD，再以所述切片样品的光学图像的中心为原点，所述相切圆的圆心与所述原点的距离为横坐标，所述相切圆的光密度OD为纵坐标做曲线，通过OD值可以反映PAN纤维径向致密程度，OD值越趋近于0表明纤维径向结构越致密，OD值越大表明纤维径向结构越疏松，同时曲线的变化趋势可以反映纤维径向结构均匀性的变化趋势，通过纤维芯部与皮部光密度OD的差值反映PAN纤维的径向致密程度差异，差值越大，皮芯结构越明显。即采用该方法可以定量化表征聚丙烯腈纤维径向致密结构，并且可以将PAN纤维在径向致密结构的细微差异显现出来。
[0018]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0019]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0020]图1是实施例1
‑
2的PAN原丝切片径向灰度取点示意图；
[0021]图2是实施例1
‑
2的不同干燥致密化温度的聚丙烯腈原丝径向光密度分布图；
[0022]图3是实施例3
‑
4的PAN初生纤维切片径向灰度取点示意图；
[0023]图4是实施例3
‑
4的不同凝固浴温度的聚丙烯腈初生纤维径向光密度分布图。
具体实施方式
[0024]下面通过结合实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0025]本专利技术提出了一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0026]S1：获取聚丙烯腈纤维径向切片样品
[0027]该步骤中，对于含有由凝固造成的大量孔洞缺陷的PAN纤维，如聚丙烯腈初生纤维，其透光性较差，需结合超薄切片技术，制备厚度为4
‑
8微米纤维径向切片样品，然后进行后续测试。具体的，先将聚丙烯腈初生纤维用包括E44环氧树脂、三乙烯四胺固化剂、丙酮溶剂三者以质量比10:1:10组成的混合溶液浸渍，然后拉直固定，保持伸直状态下在室温下固化72小时，再用丹麦司特尔公司StruerEpoFix Kit冷镶嵌环氧树脂及固化剂按照15:2的体积比混合填入模具包埋，在室温下放置72小时固化。修块后采用德国Leica公司EM UC7超薄切片机制作厚度4
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8微米的纤维径向切片样品。
[0028]对于经过干燥致密化处理、原来大量孔洞闭合的PAN纤维，如PA本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法，其特征在于，包括：(1)获取聚丙烯腈纤维径向切片样品；(2)利用光学显微镜获得所述切片样品的光学图像；(3)利用Image Pro软件打开所述光学图像，沿着每个切片截面直径方向等分为n个相切圆，通过所述Image Pro软件获取每个相切圆各位置的灰度值G
i
，空白处的灰度值作为背景灰度G0，根据公式OD＝lg G
0/
G
i
得到各位置点的光密度OD；(4)以所述切片样品的光学图像的中心为原点，所述相切圆的圆心与所述原点的距离为横坐标，所述相切圆的光密度OD为纵坐标做曲线，根据OD值大小和所述曲线变化趋势获取所述聚丙烯腈纤维径向致密和均匀信息。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述聚丙烯腈纤维包括聚丙烯腈原丝或初生纤维。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈原丝时，所述切片...

【专利技术属性】
技术研发人员：李常清，刘宇涛，邓卓寅，徐樑华，曹维宇，王宇，王梦梵，童元建，高爱君，赵振文，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：