一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，涉及3D打印制粉领域，工艺步骤如下：A将含铜废料进行氧化酸溶，得到含铜和杂质的酸溶液；B将该含铜液中加入碱溶液，达到除去浸出液中杂质的目的；C除杂后对铜进行选择性萃取；D使用还原剂将该硫酸铜溶液进行还原；E洗涤，得到不规则高纯铜粉；F得到铜合金浆料；G用砂磨机进行充分研磨，得到纳米级铜合金粉；H将该铜合金粉料浆再加入粘结剂等添加剂；I造粒，得到球形铜合金粉；J球形铜合金粉进行脱脂烧结。与现有技术相比，本申请通过本申请得到的铜粉可作为增材材料适用于3D打印，本工艺技术是铜废料回收利用的一种新方法，极大的增加了铜废料的可回收价值。大的增加了铜废料的可回收价值。大的增加了铜废料的可回收价值。

【技术实现步骤摘要】
一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法


[0001]本专利技术涉及3D打印制粉领域，特别涉及从废料中提取有价金属并高附加值利用的方法。

技术介绍

[0002]铜及铜合金有广泛的应用，是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，在中国有色金属材料的消费中仅次于铝。因此，铜及铜废料遍布各行各业，具有巨大的市场和回收价值，传统铜合金粉制备工艺主要有气雾化法、水雾化法、电解法、水热还原法等，气雾化水雾化能耗高，而且原料要求高，只能是高纯铜或铜合金；电解法能耗高，铜合金粉形貌粒度控制难，水热法产能小，技术条件严苛，设备要求高，不适合于大规模生产。
[0003]近年来，3D打印技术突飞猛进，3D打印（3DP）即快速成型技术的一种，又称增材制造，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，铜的3D打印发展越来越成熟，而铜的3D打印原材料为铜或铜合金球形粉，因此，从废料中提取铜并制备成高附加值3D打印球形铜合金粉是非常有前景的一个方向。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术中的不足，提供了一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，通过本申请得到的铜粉可作为增材材料适用于3D打印，是铜废料回收利用的一种新方法，极大的增加了铜废料的可回收价值。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术通过下述技术方案得以解决：一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，包括以下几个步骤：步骤A：将含铜废料用硫酸与氧化剂进行氧化酸溶，得到含铜和杂质的酸溶液；步骤B：将酸溶液中加入碱溶液进行除杂；步骤C：使用萃取剂对除杂后溶液进行铜萃取，并使用高纯硫酸溶液反萃，最后得到硫酸铜溶液；步骤D：加入还原剂对硫酸铜溶液进行还原，得到具有铜粉的混合液；步骤E：对混合液进行过滤，随后进行洗涤，得到铜粉；步骤F：配置调浆保护液，调浆保护液与铜粉充分搅拌调浆，得到铜浆料；步骤G：将铜浆料在氮气或惰性气体保护下，用砂磨机进行充分研磨，得到铜粉浆料；步骤H：将铜粉浆料加入粘结剂，充分搅拌混合均匀；步骤I：铜粉浆料经喷雾干燥或流化床造粒干燥，得到粒径小于100微米的球形铜粉；步骤J：球形铜粉再经真空脱脂烧结炉进行脱脂烧结，得到密实化的可作为3D打印原料的球形铜粉。
[0006]优选的，上述技术方案中，在步骤G中，在研磨前还可加入其他金属粉末材料然后进行研磨，得到铜合金粉，优选的，上述技术方案中，在步骤A中，氧化剂为双氧水。
[0007]优选的，上述技术方案中，在步骤B中，添加碱溶液后将ph值调节到5及5以下。
[0008]优选的，上述技术方案中，在步骤C中，所述铜萃取剂为N902或Lix系列铜专用萃取
剂。
[0009]优选的，上述技术方案中，在步骤F中，调浆保护液为高纯水或乙醇溶液或两者的混合物，以浓度计，乙醇溶液浓度10%
‑
100%之间。
[0010]优选的，上述技术方案中，在步骤G中，砂磨机为密闭式砂磨机，研磨介质为硬质合金或锆球，其粒径0.1毫米
‑
10毫米，研磨后铜粉或铜合金粉粒径小于1微米。
[0011]优选的，上述技术方案中，在步骤H中，粘结剂为可溶性聚合物，如石蜡或麦芽糊精。
[0012]优选的，上述技术方案中，在步骤I中，干燥造粒设备为喷雾干燥机或流化床干燥机，造粒粒径小于100微米。
[0013]优选的，上述技术方案中，在步骤J中，在真空脱脂烧结过程缓慢通入适量氢气，保证铜粉或合金粉氧含量低于500ppm。
[0014]本申请的核心技术方案是将铜废料变成适合3D打印的铜粉。现有的铜废料回收主要分为破碎分选工艺、火法工艺和酸浸工艺，本申请则是在酸浸工艺上的改进，将除杂后的不规则铜粉通过造粒、烧结到的具有一定大小，物理性能优越的铜粉。
[0015]与现有技术相比，通过本申请得到的铜粉可作为增材材料适用于3D打印，是铜废料回收利用的一种新方法，极大的增加了铜废料的可回收价值。氧含量<0.05%，粒度可控范围15μm~100μm，且收粉率＞75%，松装密度≥4.20g/cm3，振实密度≥4.50g/cm3，流动性≤ 25.0s/50g，与传统方法相比，杂质含量降低15%~20%，粒度可控范围广，收粉率提高了25%~30%，密度提高3%~5%，流动性能提高10%~15%，可以制备性能优越的复合3D打印使用铜或铜合金粉。
附图说明
[0016]图1为本专利技术方法流程图。
具体实施方式
[0017]如图1所示。
[0018]实施例1：称取铜废料5公斤，用20升浓度20%的硫酸加10升浓度50%双氧水混合，在温度80℃条件下进行氧化酸溶，溶解完成后用纯水过滤洗涤，将含铜滤液中加入氢氧化钠，调节ph4.5除杂，除杂后液使用N902铜萃取剂对铜进行选择性萃取，并使用400g/L高纯硫酸溶液反萃，得到纯净的硫酸铜溶液，然后加入水合肼或锌粉作为还原剂，将该硫酸铜溶液进行还原，得到不规则铜粉和还原后混合液，将该不规则铜粉和还原后液进行过滤，并对滤饼加低酸溶液清洗杂质，再加高纯水洗涤，得到不规则高纯铜粉，然后配置浓度30%的乙醇溶液，按体积质量比1:1与铜粉充分搅拌调浆，得到铜浆料，将该铜浆料在氮气或氩气等惰性气体保护下，用加有0.2mm锆球的砂磨机中进行充分研磨4h,得到粒径小于100纳米的铜粉；将该铜合金粉料浆再加入10克可溶性石蜡作为粘结剂，充分搅拌3小时混合均匀后，将该铜料浆经喷雾干燥造粒干燥，得到粒径小于50微米的球形铜粉，最后，将球形铜粉经真空脱脂烧结炉进行脱脂烧结，得到密实化的球形铜粉，烧结过程通入氢分压为0.01Mpa的氢气保持烧结炉还原气氛，最终制得铜粉氧含量0.03%，粒度35μm，收粉率79%，松装密度4.28g/cm3，振实密度4.59g/cm3，流动性 22s/50g，可满足3D打印的球形铜粉。
[0019]实施例2：称取铜废料10公斤，用50升浓度20%的硫酸加30升浓度50%双氧水，在温度85℃条件下进行氧化酸溶，溶解完成后用纯水过滤洗涤，将含铜滤液中加入氢氧化钠，调节ph4.4除杂，除杂后液使用N902铜萃取剂对铜进行选择性萃取，并使用400g/L高纯硫酸溶液反萃，得到纯净的硫酸铜溶液，然后加入锌粉作为还原剂，将该硫酸铜溶液进行还原，得到不规则铜粉和还原后混合液，将该铜粉和还原后液进行过滤，并对滤饼加低酸溶液清洗杂质，再加高纯水洗涤，得到不规则高纯铜粉，然后配置浓度50%的乙醇溶液，按体积质量比1:1与铜粉充分搅拌调浆，并按铜粉质量比9:1加入锡粉，得到铜锡混合浆料，将该铜锡合金浆料在氮气或氩气等惰性气体保护下，用加有0.2mm锆球的砂磨机中进行充分研磨4h,得到粒径小于100纳米的铜合金粉；将该铜合金粉料浆再加入10克可溶性石蜡作为粘结剂，充分搅拌3小时混合均匀后，将该铜合金料浆经喷雾干燥造粒干燥，得到粒径小于50微米的球形铜合金粉，最后，将球形铜合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，其特征为，包括以下几个步骤：步骤A：将含铜废料用硫酸与氧化剂进行氧化酸溶，得到含铜和杂质的酸溶液；步骤B：将酸溶液中加入碱溶液进行除杂；步骤C：使用萃取剂对除杂后溶液进行铜萃取，并使用高纯硫酸溶液反萃，最后得到硫酸铜溶液；步骤D：加入还原剂对硫酸铜溶液进行还原，得到具有铜粉的混合液；步骤E：对混合液进行过滤，随后进行洗涤，得到铜粉；步骤F：配置调浆保护液，调浆保护液与铜粉充分搅拌调浆，得到铜浆料；步骤G：将铜浆料在氮气或惰性气体保护下，用砂磨机进行充分研磨，得到铜粉浆料；步骤H：将铜粉浆料加入粘结剂，充分搅拌混合均匀；步骤I：铜粉浆料经喷雾干燥或流化床造粒干燥，得到粒径小于50微米的球形铜粉；步骤J：球形铜粉再经真空脱脂烧结炉进行脱脂烧结，得到密实化的可作为3D打印原料的球形铜粉。2.根据权利要求1所述的一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤G中，在研磨前还可加入其他金属粉末材料然后进行研磨，得到铜合金粉。3.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤A中，氧化剂为双氧水。4.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤B中，添加碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭瑞，桂群峰，郑磊，
申请(专利权)人：浙江泰能新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：