一种钛或钛合金深度除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种钛或钛合金深度除杂方法，涉及一种钛或钛合金材料的制备方法，将钛或钛合金钛装入合金槽体中，作为电解阴极，高纯石墨或铂族金属合金作为阳极；将氯化物盐混合，作为电解质；电解装置制备完成后将电解装置放置于可通入气体保护的密闭炉体中；将炉体内抽真空通入氩气并保持微正压作为保护性气体；将石墨阳极接正极，钛合金阴极接负极，打开电源开始电解；将氢气通入炉体中进行电解；将钛或钛合金颗粒进行洗涤、过滤、真空干燥；H将钛或钛合金进行脱氢处理。与现有技术相比，本方法采用电解法深度除杂及脱氧，使得钛或钛合金粉体材料杂质含量达到：Fe<0.01%；C<0.03%；N<0.01%;H<0.003%;O<0.05%。在电解时加入氢气作为辅助除杂剂不仅极大的增加了除杂效果还降低了槽电压以及电解温度，从而极大的减少了能耗。能耗。能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种钛或钛合金深度除杂方法


[0001]本专利技术涉及一种钛或钛合金材料的制备方法，特别是一种低杂质高纯钛或钛合金材料制备的方法。

技术介绍

[0002]钛及钛合金具有低密度、高强度、高耐腐蚀性等优点，在航空航天、军事海洋、医用化工等领域都有广泛应用。钛或钛合金粉作为一种用途广泛的基础材料，在喷涂，注射成型以及3D打印中发挥越来越重要的角色。
[0003]钛合金是以钛为基础加入其他元素组成的合金。钛有两种同质异晶体：882℃以下为密排六方结构α钛，882℃以上为体心立方的β钛。氧、氮、碳和氢是钛合金的主要杂质。氧和氮在α相中有较大的溶解度,对钛合金有显著强化效果,但却使塑性下降。氢在α相中溶解度很小，钛合金中溶解过多的氢会产生氢化物，使合金变脆，氢在钛中的溶解是可逆的，可以用真空退火除去。
[0004]高品质钛或钛合金对杂质含量尤其是氧含量具有严格的固定，要求氧含量低于0.15%，传统钛或钛合金深度除杂脱氧方法主要有真空熔炼氩气保护法和化学法脱氧，最常用的脱氧剂是钙镁等活泼金属。真空熔炼法对设备密闭性要求高，高温操作，设备运行成本高，化学法除杂能力有限，不能保障深度除杂。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术中的不足，提供了一种钛或钛合金深度除杂方法，本方法采用电解法深度除杂脱氧，在电解时加入氢气作为辅助除杂剂不仅极大的增加了除杂效果还降低了槽电压以及电解温度，从而极大的减少了能耗，相比现有的电解除杂脱氧方法，成本极大的降低，具有广阔的商业应用场景。通过本方法电解除杂后钛或钛合金杂质含量：Fe<0.01%；C<0.03%；N<0.01%;H<0.003%;O<0.05%。材料纯度非常高。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术通过下述技术方案得以解决：一种钛或钛合金深度除杂方法，包括以下几个步骤：步骤A：将钛或钛合金钛颗粒作为阴极、高纯石墨或铂族金属合金作为阳极放入合金槽体中；步骤B：将若干氯化物盐混合后放入合金槽体作为电解质；步骤C：将合金槽体放入可通入气体保护的密闭炉中；步骤D：将密闭炉内抽真空，随后通入保护气体并保持密闭炉内正压；步骤E：将阳极接正极，阴极接负极，打开电源开始电解；步骤F：随后将氢气入密闭炉内，控制电解电压小于5V，电解温度300℃~800℃，电解1h~24h后自然冷却至室温，取出钛或钛合金颗粒；步骤G：将钛或钛合金颗粒用水或酸进行洗涤、过滤、干燥，随后获得低氧含氢钛粉；步骤H：将低氧含氢钛粉于真空环境中进行脱氢处理，脱氢温度400℃~700℃，最后获得低杂质钛或钛合金材料。
[0007]优选的，上述技术方案中，在步骤A中，合金槽体材质为哈氏合金或其他耐熔融氯盐腐蚀合金材料。
[0008]优选的，上述技术方案中，在步骤B中，所述的氯化物盐包括氯化钠、氯化钙、氯化
镁、氯化钾、氯化稀土。
[0009]优选的，上述技术方案中，在步骤D中，保护气体为惰性气体。
[0010]优选的，上述技术方案中，在步骤D中，保护气体为氩气。
[0011]优选的，上述技术方案中，在步骤D中，真空度小于10
‑4Pa。
[0012]优选的，上述技术方案中，在步骤F中，以体积计，氢气在密闭炉的含量少于5%。
[0013]优选的，上述技术方案中，在步骤F中，电解时间为1h~12h。
[0014]优选的，上述技术方案中，在步骤G，钛或钛合金颗粒用1mol/L~6mol/L的盐酸或醋酸进行洗涤。
[0015]传统的钛和钛合金电解脱氧温度在1300℃ ~1700℃之间，而钛的零界点温度时882℃，在此温度中钛的物理结构从α相转变到了β相，如果冷却失误则会造成α相和β相混合，这对某些场景是不可接受的。为此本申请创造性的在真空电解时充入氢气，通过氢气增强还原反应，降低电解温度，使得电解温度低至800℃以下，在此温度下钛的物理结构稳定在α相，直接从源头避免了α相和β相的混杂，降低了后期冷却的难度，同时在α相中溶解度很小，后期只需要脱氢处理即可取出多于的氢原子。氢气的加入的另一个优势是耗能减少，由于电解温度基本降低1000℃，能耗也极大的减少。
[0016]与现有技术相比，本方法采用电解法深度除杂脱氧，在电解时加入氢气作为辅助除杂剂不仅极大的增加了除杂效果还降低了槽电压以及电解温度，从而极大的减少了能耗，相比现有的电解除杂脱氧方法，成本极大的降低，具有广阔的商业应用场景。同时氯化物混合物作为电解质，也可以进一步降低电解温度。通过本方法电解除杂后钛或钛合金杂质含量达到：Fe<0.01%；C<0.03%；N<0.01%;H<0.003%;O<0.05%，材料纯度非常高。
附图说明
[0017]图1为本专利技术流程示意图。
具体实施方式
[0018]实施例1：称取氧含量高于0.25%的钛或钛合金原料1000g，将其装入材质为哈氏合金或其他耐熔融氯盐腐蚀合金材料定制的合金槽中作为电解阴极，高纯石墨作为电解阳极，称取氯化钠200g，氯化钙300g，充分搅拌混合均匀，作为电解质装入电解槽中，然后将该电解装置置于先氩气后氢气保护的密闭炉体中进行电解反应，真空度小于10
‑4Pa，氢气在密闭炉的含量少于5%。石墨阳极接正极，装有钛合金的合金槽体接负极，控制电解电压3V，电解温度700℃，电解5小时后自然冷却至室温，取出钛或钛合金，用2升1mol/L的盐酸进行酸洗,过滤，再用3L纯水洗涤3次后真空干燥，最后在真空脱氢炉中进行脱氢反应，即可获得铁含量0.008%、碳含量0.02%、氮含量0.005%、氢含量0.002%、氧含量0.014%的低氧高纯钛或钛合金材料。
[0019]实施例2：称取氧含量高于0.25%的钛或钛合金原料2000g，将其装入材质为哈氏合金或其他耐熔融氯盐腐蚀合金材料定制的合金槽中作为电解阴极，高纯石墨作为电解阳极，称取氯化钠300g，氯化钙450g，充分搅拌混合均匀，作为电解质装入电解槽中，然后将该电解装置置于先氩气后氢气保护的密闭炉体中进行电解反应，真空度小于10
‑4Pa，氢气在密闭炉的含量少于5%。石墨阳极接正极，装有钛合金的合金槽体接负极，控制电解电压2.8V，
电解温度650℃，电解7小时后自然冷却至室温，取出钛或钛合金，用4升2mol/L的盐酸进行酸洗,过滤，再用5L纯水洗涤3次后真空干燥，最后在真空脱氢炉中进行脱氢反应，即可获得铁含量0.0077%、碳含量0.019%、氮含量0.0047%、氢含量0.002%、氧含量0.012%低氧高纯钛或钛合金材料。
[0020]实施例3：称取氧含量高于0.25%的钛或钛合金原料1000g，将其装入材质为哈氏合金或其他耐熔融氯盐腐蚀合金材料定制的合金槽中作为电解阴极，高纯石墨作为电解阳极，称取氯化镁200g，氯化钾300g，充分搅拌混合均匀，作为电解质装入电解槽中，然后将该电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛或钛合金深度除杂方法，其特征为，包括以下几个步骤：步骤A：将钛或钛合金钛颗粒作为阴极、高纯石墨或铂族金属合金作为阳极放入合金槽体中；步骤B：将若干氯化物盐混合后放入合金槽体作为电解质；步骤C：将合金槽体放入可通入气体保护的密闭炉中；步骤D：将密闭炉内抽真空，随后通入保护气体并保持密闭炉内正压；步骤E：将阳极接正极，阴极接负极，打开电源开始电解；步骤F：随后将氢气入密闭炉内，控制电解电压小于5V，电解温度300℃~800℃，电解1h~24h后自然冷却至室温，取出钛或钛合金颗粒；步骤G：将钛或钛合金颗粒用水或酸进行洗涤、过滤、干燥，随后获得低氧含氢钛粉；步骤H：将低氧含氢钛粉于真空环境中进行脱氢处理，脱氢温度400℃~700℃，最后获得低杂质钛或钛合金材料。2.根据权利要求1所述的一种钛或钛合金深度除杂方法，其特征为，在步骤A中，合金槽体材质为哈氏合金或其他耐熔融氯盐腐蚀合金材...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭瑞，桂群峰，郑磊，
申请(专利权)人：浙江泰能新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：