解郁和肝丸处方制剂的检测方法及其用途技术

本发明专利技术涉及中药检测技术领域，具体涉及一种解郁和肝丸处方制剂的检测方法及其用途。该检测方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A、体积分数为0.05～0.15％的磷酸水溶液为流动相B，选用特定的洗脱程序，克服了制剂中复杂的中药化学成分造成的干扰，能够分离得到21个共有特征峰，不仅显著提升了特征峰的数量，还实现了这些共有特征峰的良好分离，洗脱程序简单，得到的特征图谱基线平稳，各特征峰峰形好、各特征峰之间分离度高，因此该检测方法能够有效提升解郁和肝丸处方制剂指纹图谱的精确度，检测结果能够全面、系统地反应解郁和肝丸处方制剂的整体性和特征性。应解郁和肝丸处方制剂的整体性和特征性。应解郁和肝丸处方制剂的整体性和特征性。

【技术实现步骤摘要】
解郁和肝丸处方制剂的检测方法及其用途


[0001]本专利技术涉及中药检测
，具体涉及一种解郁和肝丸处方制剂的检测方法及其用途，进一步地，涉及一种解郁和肝丸处方制剂的检测方法及其用途、一种解郁和肝丸处方制剂的质量控制方法和一种解郁和肝丸处方制剂的含量测定方法。

技术介绍

[0002]解郁和肝丸处方出自《北京市中药成方选集》，现收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第八册》，由柴胡、当归、白芍、苍术、茯苓、甘草、香附(醋炙)、木香、青皮(醋炙)、陈皮、砂仁、厚朴(姜炙)、枳壳(麸炒)、郁金、川芎、山楂(炒)、六神曲(麸炒)、法半夏、栀子(姜炙)、黄芩二十味药组成，具有舒肝开郁，顺气消胀的功效。用于肝郁气滞引起的胸胁串痛，脘腹胀满，吞酸嘈杂，不思饮食。
[0003]解郁和肝丸处方由二十味药组成，所含成分复杂，现有质量标准中只有一个显微鉴别和两个薄层鉴别项，相关文献中也仅有部分药材成分的检测方法，均不能完整反映解郁和肝丸处方制剂的产品质量，无法满足全面质量控制的需求。因此，亟需建立一种能够全面、系统地检测解郁和肝丸处方制剂的方法。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的解郁和肝丸处方制剂检测方法无法全面、系统地检测解郁和肝丸处方制剂的产品质量，从而提供一种解郁和肝丸处方制剂的检测方法及其用途。
[0005]为此，本专利技术提供一种解郁和肝丸处方制剂的检测方法，包括采用高效液相色谱法对供试品溶液进行检测的步骤，其中，所述高效液相色谱法的色谱条件包括：r/>[0006]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A、体积分数为0.05～0.15％的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：
[0007]0→
(20～25)min，流动相A的体积百分比为6～10％
→
16～20％；
[0008](20～25)
→
30min，流动相A的体积百分比为16～20％
→
21～25％；
[0009]30
→
35min，流动相A的体积百分比为21～25％
→
26～30％；
[0010]35
→
40min，流动相A的体积百分比为26～30％
→
30～34％；
[0011]40
→
50min，流动相A的体积百分比为30～34％
→
38～42％；
[0012]50
→
80min，流动相A的体积百分比为38～42％
→
68～72％。
[0013]可选地，所述梯度洗脱程序包括：
[0014]0→
20min，流动相A的体积百分比为6％
→
16％；
[0015]20
→
30min，流动相A的体积百分比为16％
→
21％；
[0016]30
→
35min，流动相A的体积百分比为21％
→
26％；
[0017]35
→
40min，流动相A的体积百分比为26％
→
30％；
[0018]40
→
50min，流动相A的体积百分比为30％
→
38％；
[0019]50
→
80min，流动相A的体积百分比为38％
→
68％；
[0020]或者，
[0021]0→
25min，流动相A的体积百分比为8％
→
18％；
[0022]25
→
30min，流动相A的体积百分比为18％
→
23％；
[0023]30
→
35min，流动相A的体积百分比为23％
→
28％；
[0024]35
→
40min，流动相A的体积百分比为28％
→
32％；
[0025]40
→
50min，流动相A的体积百分比为32％
→
40％；
[0026]50
→
80min，流动相A的体积百分比为40％
→
70％；
[0027]或者，
[0028]0→
20min，流动相A的体积百分比为10％
→
20％；
[0029]20
→
30min，流动相A的体积百分比为20％
→
25％；
[0030]30
→
35min，流动相A的体积百分比为25％
→
30％；
[0031]35
→
40min，流动相A的体积百分比为30％
→
34％；
[0032]40
→
50min，流动相A的体积百分比为34％
→
42％；
[0033]50
→
80min，流动相A的体积百分比为42％
→
72％。
[0034]可选地，所述高效液相色谱法的色谱条件还包括如下至少一项：
[0035]1)流速为0.8～1.2mL/min；
[0036]2)柱温为25～35℃；
[0037]3)进样量为5～15μL；
[0038]4)检测波长为225～235nm，和/或280nm；
[0039]5)色谱柱为Shim
‑
pack VP
‑
ODS 5μm，4.6
×
250mm。
[0040]可选地，所述供试品溶液的制备过程包括：取供试品，加溶剂，经提取、固液分离，取液体；
[0041]可选地，所述溶剂包括甲醇和/或甲醇水溶液，所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分含量不小于70％；
[0042]可选地，相对于0.5～1.0g所述供试品，所述溶剂的加入量为50～100mL；
[0043]可选地，所述提取为回流提取，回流时间为1～3h。
[0044]可选地，所述供试品溶液的制备过程可以包括：取0.5～1.0g所述供试品，研细，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入所述溶剂50～100mL，称定重量，回流提取(水浴温度80～85℃)1～3小时，取出，放冷，再称定重量，用所述溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液。
[0045]可选地，所述检测方法还包括采用栀子苷对照品、芍药苷对照品、柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品和黄芩苷对照品制备对照品溶液的步骤，以及采用所述高效液相色谱法检测对照品溶液的步骤。
[0046]可选地，所述对照品溶液的制备过程可以包括：取栀子苷对照品、芍药苷对照品、柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种解郁和肝丸处方制剂的检测方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法对供试品溶液进行检测的步骤，其中，所述高效液相色谱法的色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A、体积分数为0.05～0.15％的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0
→
(20～25)min，流动相A的体积百分比为6～10％
→
16～20％；(20～25)
→
30min，流动相A的体积百分比为16～20％
→
21～25％；30
→
35min，流动相A的体积百分比为21～25％
→
26～30％；35
→
40min，流动相A的体积百分比为26～30％
→
30～34％；40
→
50min，流动相A的体积百分比为30～34％
→
38～42％；50
→
80min，流动相A的体积百分比为38～42％
→
68～72％。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序包括：0
→
20min，流动相A的体积百分比为6％
→
16％；20
→
30min，流动相A的体积百分比为16％
→
21％；30
→
35min，流动相A的体积百分比为21％
→
26％；35
→
40min，流动相A的体积百分比为26％
→
30％；40
→
50min，流动相A的体积百分比为30％
→
38％；50
→
80min，流动相A的体积百分比为38％
→
68％；或者，0
→
25min，流动相A的体积百分比为8％
→
18％；25
→
30min，流动相A的体积百分比为18％
→
23％；30
→
35min，流动相A的体积百分比为23％
→
28％；35
→
40min，流动相A的体积百分比为28％
→
32％；40
→
50min，流动相A的体积百分比为32％
→
40％；50
→
80min，流动相A的体积百分比为40％
→
70％；或者，0
→
20min，流动相A的体积百分比为10％
→
20％；20
→
30min，流动相A的体积百分比为20％
→
25％；30
→
35min，流动相A的体积百分比为25％
→
30％；35
→
40min，流动相A的体积百分比为30％
→
34％；40
→
50min，流动相A的体积百分比为34％
→
42％；50
→
80min，流动相A的体积百分比为42％
→
72％。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳红，陈加富，王娟，贾瑞雪，白亮，杜维嘉，
申请(专利权)人：北京同仁堂制药有限公司，
类型：发明
国别省市：