一种久强脑立清的检测方法技术

技术编号:28780814 阅读:17 留言:0更新日期:2021-06-09 11:12
本发明专利技术提供一种久强脑立清的检测方法,所述方法包括久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法;所述久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法包括如下步骤:步骤1、供试品溶液的制备:取所述久强脑立清,经有机试剂提取,得供试品溶液;步骤2、将步骤1制备的供试品溶液注入气相色谱仪,测定并计算供试品溶液中冰片和/或薄荷脑的含量;色谱条件包括:以聚乙二醇20M为固定相;柱温为梯度升温,程序具体为:初始温度70℃,以1.2℃/min的升温速率升到120℃,再以30℃/min的升温速率升到250℃,保持2分钟。持2分钟。持2分钟。

【技术实现步骤摘要】
一种久强脑立清的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测领域,具体涉及一种久强脑立清的检测方法。

技术介绍

[0002]据《中华人民共和国药典》记载:脑立清丸,由磁石、赭石、珍珠母、清半夏、酒曲、酒曲(炒)、牛膝、薄荷脑、冰片、猪胆汁(或猪胆粉)十味药组成,具有平肝潜阳,醒脑安神之功效。用于肝阳上亢,头晕目眩,耳鸣口苦,心烦难寐以及高血压见上述证候者。
[0003]中药指纹图谱、特征图谱技术可以整体、宏观地表征被测样品主要化学成分的特征,是目前公认的最适合中药及天然药物内在物质群质量控制的手段之一。高效液相色谱(HPLC)具有色谱稳定性好、柱效高、应用范围广等特点,是中药指纹图谱研究中常用的手段。其中特征图谱是选取图谱中某些重要的特征信息,作为控制中药质量的鉴别手段。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种久强脑立清的检测方法,所述方法包括久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法;
[0005]所述久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法包括如下步骤:
[0006]步骤1、供试品溶液的制备:取所述久强脑立清,经有机试剂提取,得供试品溶液;
[0007]步骤2、将步骤1制备的供试品溶液注入气相色谱仪,测定并计算供试品溶液中冰片和/或薄荷脑的含量;
[0008]色谱条件包括:以聚乙二醇(PEG)20M为固定相;柱温为梯度升温,程序具体为:初始温度70℃,以1.2℃/min的升温速率升到120℃,再以30℃/min的升温速率升到250℃,保持2分钟;涂布浓度为10%;
[0009]可选的,还包括检测器温度为300℃、进样口温度:200℃、分流比10:1
[0010]色谱柱为HP

5,规格为30m
×
0.32mm
×
0.25μm;
[0011]可选的,久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法还包括:对照品溶液的制备,和将步骤2中的供试品溶液替换为对照品溶液,测定并计算对照品溶液中冰片和/或薄荷脑的含量;
[0012]可选的,对照品溶液为对照品混合溶液,对照品混合溶液的制备包括:取龙脑对照品和薄荷脑对照品,加入有机溶剂制成龙脑对照品和薄荷脑对照品混合溶液;可选的,分别取龙脑对照品、薄荷脑对照品,加乙醇制成每1ml含龙脑0.5mg和薄荷脑0.2mg的混合溶液,即得。
[0013]可选的,所述久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法包括如下步骤:
[0014]步骤1、供试品溶液的制备:取所述久强脑立清,经有机试剂提取,得供试品溶液;
[0015]步骤2、对照品溶液的制备:取龙脑对照品或薄荷脑对照品,加入有机溶剂制成龙脑对照品或薄荷脑对照品溶液;
[0016]步骤3、将步骤1配置的供试品溶液和步骤2配置的对照品溶液,分别注入气相色谱
仪,测定;
[0017]计算供试品溶液中冰片和/或薄荷脑的含量。
[0018]可选的,在冰片和/或薄荷脑的含量测定中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿和石油醚中的一种;可选的,所述有机溶剂为乙醇。
[0019]可选的,在所述冰片和/或薄荷脑的含量测定中,所述供试品溶液制备的具体步骤为:取所述久强脑立清粉末0.5

2重量份(1重量份),加入10

50体积份(25体积份)有机试剂提取,摇匀,滤过,取续滤液,即得;重量份与体积份的比例关系为g/mL;可选的,提取方式为超声提取;提取时间为20分钟。
[0020]可选的,还包括如下述特征图谱的鉴别、磁石和赭石的理化鉴别、猪胆粉鉴别、牛膝鉴别和薄荷脑冰片鉴别中的至少一种:
[0021]HPLC特征图谱的建立方法包括如下步骤:
[0022]步骤B1:供试品溶液的制备:取所述久强脑立清,加入有机溶剂提取,得供试品溶液;
[0023]步骤B3:取供试品溶液按照高效液相色谱法测定,得供试品溶液HPLC特征图谱;
[0024]色谱条件包括:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积百分含量0.2%甲酸为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;
[0025]可选的,在所述的特征图谱方法中,所述梯度洗脱程序具体为:
[0026]0‑
8min,流动相A:流动相B的体积比由95%:5%变为85%:15%;
[0027]8‑
15min,流动相A:流动相B的体积比为85%:15%;
[0028]15

25min,流动相A:流动相B的体积比由85%:15%变为78%:22%;
[0029]25

40min,流动相A:流动相B的体积比由78%:22%变为67%:33%;40

55min,流动相A:流动相B的体积比由67%:33%变为25%:75%;
[0030]55

70min,流动相A:流动相B的体积比由25%:75%变为5%:95%;
[0031]70

75min,流动相A:流动相B的体积比由5%:95%变为95%:5%;
[0032]75

80min,流动相A:流动相B的体积比为95%:5%。
[0033]可选的,在所述特征图谱的鉴定中,检测波长为245

255nm。
[0034]可选的,在所述HPLC特征图谱的鉴定中,所述供试品溶液制备的具体步骤包括:
[0035]取久强脑立清,加入提取溶剂进行提取,得提取液,将提取液放冷,补重,过滤,取滤液,蒸干,残渣加溶解试剂溶解;久强脑立清的重量份数与提取溶剂的体积份数比为2

15:20

50;重量份与体积份的比例关系为g/mL;
[0036]可选的,所述提取溶剂为水饱和正丁醇溶液;提取方式为浸泡12小时,然后超声提取15

60min;所述溶解试剂为甲醇。
[0037]可选的,在所述特征图谱的鉴定中,所述供试品溶液制备的具体步骤为:取所述久强脑立清粉末2

15重量份,加入正丁醇溶液20

50体积份,称重,浸泡12小时,超声15

60min,放冷,再称重,用正丁醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,用甲醇10体积份分数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;重量份与体积份的比例关系为g/mL。
[0038]可选的,特征图谱的建立方法还包括步骤B2(对照品溶液的制备、阴性样品溶液制备或对照药材溶液的制备)和将步骤B3中的供试品溶液替换为对照品溶液、阴性样品溶液
或对照药材溶液按照高效液相色谱法测定,得到对照品溶液特征图谱、阴性样品溶液制备或对照药材溶液进行高效液相色谱法测定的步骤;
[0039]对照品溶液的制备本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种久强脑立清的检测方法,其特征在于,所述方法包括采用气相色谱对久强脑立清中冰片和/或薄荷脑含量测定的方法;所述气相色谱的色谱条件包括:以聚乙二醇20M为固定相;柱温为梯度升温,程序具体为:初始温度70℃,以1.2℃/min的升温速率升到120℃,再以30℃/min的升温速率升到250℃,保持2分钟。2.根据权利要求1所述的久强脑立清的检测方法,其特征在于,还包括供试品溶液的制备,取所述久强脑立清,经有机试剂提取,得供试品溶液;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿和石油醚中的一种;可选的,所述有机溶剂为乙醇。3.根据权利要求1或2所述的久强脑立清的检测方法,其特征在于,在所述冰片和/或薄荷脑的含量测定方法中,所述供试品溶液制备的具体步骤为:取所述久强脑立清粉末0.5

2重量份,加入10

50体积份有机试剂提取,摇匀,滤过,取续滤液,即得;重量份与体积份的比例关系为g/mL。4.根据权利要求1

3中任一所述的久强脑立清的检测方法,其特征在于,还包括如下述HPLC特征图谱的鉴别、磁石和赭石的理化鉴别、猪胆粉鉴别、牛膝鉴别和薄荷脑冰片鉴别中的至少一种:B HPLC特征图谱的建立方法包括如下步骤:步骤B1:供试品溶液的制备:取所述久强脑立清,加入有机溶剂提取,得供试品溶液;步骤B3:取供试溶液按照高效液相色谱法测定,得供试品溶液HPLC特征图谱;色谱条件包括:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积百分含量为0.2%甲酸为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;E、牛膝的鉴别包括(E1)供试品溶液的制备;(E2)鉴别:照薄层色谱法试验,将供试品溶液点于薄层板上,以三氯甲烷

甲醇



甲酸为展开剂展开,鉴别;F、薄荷脑和冰片的鉴别(F1)供试品溶液的制备取所述久强脑立清,先加入乙醇溶液提取,得供试品溶液;(F2)鉴别包括如下步骤:照薄层色谱法试验,将供试品溶液点于薄层板上,以石油醚

乙酸乙酯为展开剂展开,鉴别。5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,在所述的特征图谱方法中,所述梯度洗脱程序具体为:0

8min,流动相A:流动相B的体积比由95%:5%变为85%:15%;8

15min,流动相A:流动相B的体积比为8...

【专利技术属性】
技术研发人员:张秋英张薇祁娟娟武琳
申请(专利权)人:北京同仁堂制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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