【技术实现步骤摘要】
一种久强脑立清的检测方法
[0001]本专利技术涉及药物检测领域,具体涉及一种久强脑立清的检测方法。
技术介绍
[0002]据《中华人民共和国药典》记载:脑立清丸,由磁石、赭石、珍珠母、清半夏、酒曲、酒曲(炒)、牛膝、薄荷脑、冰片、猪胆汁(或猪胆粉)十味药组成,具有平肝潜阳,醒脑安神之功效。用于肝阳上亢,头晕目眩,耳鸣口苦,心烦难寐以及高血压见上述证候者。
[0003]中药指纹图谱、特征图谱技术可以整体、宏观地表征被测样品主要化学成分的特征,是目前公认的最适合中药及天然药物内在物质群质量控制的手段之一。高效液相色谱(HPLC)具有色谱稳定性好、柱效高、应用范围广等特点,是中药指纹图谱研究中常用的手段。其中特征图谱是选取图谱中某些重要的特征信息,作为控制中药质量的鉴别手段。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供一种久强脑立清的检测方法,所述方法包括久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法;
[0005]所述久强脑立清中冰片和/或薄荷脑的含量测定方法包括如下步骤:
[0006]步骤1、供试品溶液的制备:取所述久强脑立清,经有机试剂提取,得供试品溶液;
[0007]步骤2、将步骤1制备的供试品溶液注入气相色谱仪,测定并计算供试品溶液中冰片和/或薄荷脑的含量;
[0008]色谱条件包括:以聚乙二醇(PEG)20M为固定相;柱温为梯度升温,程序具体为:初始温度70℃,以1.2℃/min的升温速率升到120℃,再以30℃/min的升温速率升到250℃,保持2分钟;涂布 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种久强脑立清的检测方法,其特征在于,所述方法包括采用气相色谱对久强脑立清中冰片和/或薄荷脑含量测定的方法;所述气相色谱的色谱条件包括:以聚乙二醇20M为固定相;柱温为梯度升温,程序具体为:初始温度70℃,以1.2℃/min的升温速率升到120℃,再以30℃/min的升温速率升到250℃,保持2分钟。2.根据权利要求1所述的久强脑立清的检测方法,其特征在于,还包括供试品溶液的制备,取所述久强脑立清,经有机试剂提取,得供试品溶液;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿和石油醚中的一种;可选的,所述有机溶剂为乙醇。3.根据权利要求1或2所述的久强脑立清的检测方法,其特征在于,在所述冰片和/或薄荷脑的含量测定方法中,所述供试品溶液制备的具体步骤为:取所述久强脑立清粉末0.5
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2重量份,加入10
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50体积份有机试剂提取,摇匀,滤过,取续滤液,即得;重量份与体积份的比例关系为g/mL。4.根据权利要求1
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3中任一所述的久强脑立清的检测方法,其特征在于,还包括如下述HPLC特征图谱的鉴别、磁石和赭石的理化鉴别、猪胆粉鉴别、牛膝鉴别和薄荷脑冰片鉴别中的至少一种:B HPLC特征图谱的建立方法包括如下步骤:步骤B1:供试品溶液的制备:取所述久强脑立清,加入有机溶剂提取,得供试品溶液;步骤B3:取供试溶液按照高效液相色谱法测定,得供试品溶液HPLC特征图谱;色谱条件包括:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积百分含量为0.2%甲酸为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;E、牛膝的鉴别包括(E1)供试品溶液的制备;(E2)鉴别:照薄层色谱法试验,将供试品溶液点于薄层板上,以三氯甲烷
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甲醇
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水
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甲酸为展开剂展开,鉴别;F、薄荷脑和冰片的鉴别(F1)供试品溶液的制备取所述久强脑立清,先加入乙醇溶液提取,得供试品溶液;(F2)鉴别包括如下步骤:照薄层色谱法试验,将供试品溶液点于薄层板上,以石油醚
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乙酸乙酯为展开剂展开,鉴别。5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,在所述的特征图谱方法中,所述梯度洗脱程序具体为:0
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8min,流动相A:流动相B的体积比由95%:5%变为85%:15%;8
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15min,流动相A:流动相B的体积比为8...
【专利技术属性】
技术研发人员:张秋英,张薇,祁娟娟,武琳,
申请(专利权)人:北京同仁堂制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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