一种邻羟基苯甲酰胺合成方法技术

本发明专利技术属于精细化工合成领域。一种邻羟基苯甲酰胺合成方法，其工艺过程包括：步骤S1，在催化剂A作用下，以邻羟基苯甲酸为初原料，以氯化剂在反应釜内合成邻羟基苯甲酰氯；所述的催化剂A为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；步骤S2，在催化剂B作用下，使甲醇或乙醇取代邻羟基苯甲酰氯中氯合成邻羟基苯甲酯；所述的催化剂B为4

【技术实现步骤摘要】
一种邻羟基苯甲酰胺合成方法


[0001]本专利技术属于精细化工合成领域，尤其是涉及一种邻羟基苯甲酰胺合成新工艺。

技术介绍

[0002]邻羟基苯甲酰胺（俗称水杨酸酯）是一种用途广泛的化工、医 药、农药、香料、液晶的重要中间体。它本身也是一种药品，用于治疗发热头疼、关节痛、神经 痛等。近年来，邻羟基苯甲酰胺作为重要的精细化工中间体，需求量不断在增加。
[0003]邻羟基苯甲酰胺目前工业化的生产工艺普遍采用邻羟基苯甲酸作为起始原料，在硫酸催化下与甲醇酯化反应生成邻羟基苯甲酯(例如：CN110563581A)，随后邻羟基苯甲酯在氨水或液氨进行胺化得到邻羟基苯甲酰胺，该生产工艺存在明显的不足，主要是：（1）浓硫酸用量大（与邻羟基苯甲酸分子比为0.3），设备要求苛刻，产生废水量大、腐蚀性强；（2）由于酯化时水不易脱除，造成可逆反应不彻底，邻羟基苯甲酯转化率低（目前行业不高于95%）、产品纯度低、外观色泽差；胺化转化率一般不高于95%，产品纯度低于95%；酯化、胺化转化率低，造成成本高、质量差、环境污染大；（3）酯化催化剂浓硫酸选择性差，副反应多；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻羟基苯甲酰胺合成方法，其特征在于，其工艺过程包括：步骤S1，在催化剂A作用下，以邻羟基苯甲酸为初原料，以氯化剂在反应釜内合成邻羟基苯甲酰氯；所述的催化剂A为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；步骤S2，在催化剂B作用下，使甲醇或乙醇取代邻羟基苯甲酰氯中氯合成邻羟基苯甲酯；所述的催化剂B为4
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甲基吡啶、2,6
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二甲基吡啶或吡啶；步骤S3，在催化剂C作用下，邻羟基苯甲酯和氨水发生胺化反应，生成邻羟基苯甲酰胺；所述的催化剂C为焦亚硫酸钠或氯化铵。2.根据权利要求1所述的邻羟基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：步骤S1的酰氯化反应中，氯化剂为氯化亚砜、三氯化磷、乙酰氯、草酰氯和氯气的任何一种。3.根据权利要求1或2所述的邻羟基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：步骤S1的酰氯化反应中，所述的邻羟基苯甲酸:氯化剂:催化剂A=1:1.05
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2.0:0.05
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0.2；所述的反应温度为40
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600C；所述的反应时间为1.5
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3.0h。4.根据权利要求3所述的邻羟基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：步骤S2的酯化反应中，酯化反应中所述的邻羟基苯甲酰氯:醇:催化剂B=1:0.95
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2.0:0.01
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0.05，所述的反应温度为20
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【专利技术属性】
技术研发人员：李明，李宁，
申请(专利权)人：濮阳市旌胜新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：