一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法技术

本申请公开了一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，该方法在近室温条件下，以碱性可溶盐水溶液为催化剂，通过反应精馏技术手段，实现草酸二甲酯、甲醇、水和氨气原料高效、高品质、高收率合成草酰胺，同时副产甲醇。该工艺过程中碱性催化剂可显著加快反应速度且随水溶液循环使用，未反应的氨气全循环使用，无工业废气。水既作为溶解碱性催化剂和草酸二甲酯溶剂，又起到析出草酰胺的作用，同时水在体系中全循环利用，无废水产生。无废水产生。无废水产生。

【技术实现步骤摘要】
一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法


[0001]本申请涉及一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，属于草酰胺合成


技术介绍

[0002]草酰胺（Oxamide），又名乙二酰二胺，白色结晶或粉末，无毒无害。由于草酰胺自身结构与性质，其在水中溶解度小，作为肥料施用于土壤中不易随水土流失，属于环境友好的新型缓释化肥原料。
[0003]由当前文献和专利可知，目前合成草酰胺的方法主要有四种：1、氢氰酸法：该工艺是以O2为氧化剂，以Cu(NO3)2为催化剂，在反应釜内通入HCN气体，在一定条件下HCN被氧化成(CN)2，(CN)2在一定条件下水解成(CONH2)2。由于高成本且涉及剧毒化学品，未实现工业化。2、热解法，即采用草酸铵或草酸尿素进行热解得到草酰胺，该方法其转化率较低，没有实用价值。3、尿素氨解法：该工艺以尿素和草酸二甲酯为原料，在高压釜内反应，得到单程收率为68％氨基甲酸甲酯，单程收率为 67.1％的草酰胺。但该反应时间长，副产物较多，后处理较为困难，目前也暂未实现工业化。4、草酸二甲酯氨解法，草酸二甲酯与氨气进行氨解，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：S1、将含有草酸二甲酯、氨气、甲醇、水、碱性催化剂的反应混合物I置于反应器中，催化氨解反应，析出固体，得到固液混合物；S2、将步骤S1得到的固液混合物进行固液分离得到固体粗品草酰胺和液体混合物I；S3、将步骤S2得到的固体粗品草酰胺，甲醇洗，分离得到液体混合物II和草酰胺；所述液体混合物I、液体混合物II独立地包含水、碱性催化剂、甲醇、氨中的至少两种。2.根据权利要求1所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述反应的温度为50~150℃；优选地，所述步骤S1和/或步骤S2分离得到副产物甲醇；所述副产物甲醇的纯度大于99%。3.根据权利要求1所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：所述反应器为精馏塔，将含有草酸二甲酯、甲醇、水、碱性催化剂的反应混合物II自塔顶进入精馏塔中，与氨气逆流接触，催化氨解反应，塔顶得到氨气，塔釜得到固液混合物；所述反应的条件为：所述精馏塔的塔釜温度为50~80℃；优选地，所述步骤S1中得到的氨气全部循环回所述反应器中。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：所述反应器为精馏塔，将含有草酸二甲酯、甲醇、水、碱性催化剂的反应混合物II自塔顶进入精馏塔中，与氨气逆流接触，催化氨解反应，塔顶得到氨气和甲醇，塔釜得到固液混合物；所述反应的条件为：所述精馏塔的塔釜温度为80~150℃；优选地，所述步骤S1中得到的氨气全部循环回所述反应器中；优选地，所述步骤S1中得到的甲醇部分循环回反应混合物II中。...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，宋晓玲，周军，熊新阳，朱奕洁，王玉鑫，夏锐，王伟，于国栋，周佳，李静，孙跃，周锦，张博钧，王文，
申请(专利权)人：新疆至臻化工工程研究中心有限公司新疆至创新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：