一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法技术

本申请涉及高分子技术领域，具体公开了一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：混合丙烯酰胺、阳离子单体、改性纳米四氧化三铁、分散稳定剂、硫酸铵和去离子水，得到预混液；在氮气氛围下加热预混液至45

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法


[0001]本申请涉及高分子
，更具体地说，它涉及一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法。

技术介绍

[0002]阳离子聚丙烯酰胺，按照形态的不同可以分为固体颗料及乳液两种形态。乳液形态的阳离子聚丙烯酰胺作为絮凝剂使用，具有经济、高效、环保、节能的优势。
[0003]阳离子聚丙烯酰胺的制备方法主要包括水溶液聚合法、反相乳液聚合法、反向微乳液法、分散聚合法、模板聚合法等。其中分散聚合法是在无机盐水溶液中进行的聚合反应，反应后能够得到外观上类似于乳液的水分散体系。分散聚合法兼具工艺简单、反应速度快、散热均匀的特性。但是目前的分散聚合法制备的阳离子聚丙烯酰胺乳液依然存在溶解性差、稳定储存时间短、絮凝效果不佳的缺陷，并且所得到的聚丙烯酰胺分子量相对较低。
[0004]因此，本申请提供一种具有优异的溶解性、稳定性和絮凝效果的高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，以满足市场需求。

技术实现思路

[0005]为了得到具有优异溶解性、稳定性和絮凝效果的高分子量阳离子聚丙烯酰胺乳液，本申请提供一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法，采用如下的技术方案：一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：混合丙烯酰胺、阳离子单体、改性纳米四氧化三铁、分散稳定剂、硫酸铵和去离子水，得到预混液；在氮气氛围下加热预混液至45
‑
65℃，然后加入引发剂反应12
‑
24h，得到阳离子聚丙烯酰胺乳液；其中改性纳米四氧化三铁是纳米四氧化三铁经N
‑
异丙基丙烯酰胺和N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺改性后得到。
[0006]上述方案中所得到的阳离子聚丙烯酰胺乳液相对分子量能够达到500
×
104g/mol以上，溶解时间在10min以内，常温下可以稳定保存9
‑
12个月，同时除浊率能够达到95％以上，综合性能较为优异。
[0007]具体地，在上述方案中，在丙烯酰胺与阳离子单体聚合体系中加入了改性纳米四氧化三铁。由于改性纳米四氧化三铁是纳米四氧化三铁经N
‑
异丙基丙烯酰胺和N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺改性后得到，经改性后纳米四氧化三铁上形成交联结构，分散性及保存稳定性均得到明显改善。并且N
‑
异丙基丙烯酰胺和N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺在体系中均可以作为非离子单体参与聚合反应，进而改性纳米四氧化三铁能够以键合的方式接入分子链中，稳定性进一步提高。
[0008]在此基础上，由于纳米四氧化三铁具有超顺磁性，使得制得的阳离子聚丙烯酰胺乳液兼具磁分离的特性，从而可以加速絮体沉降并改善絮体结构，进而可以有效提高絮凝效果。另外，经N
‑
异丙基丙烯酰胺和N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺改性的纳米四氧化三铁静电斥
力和空间位阻增大，在聚合过程中，当链长临界后，会倾向于以改性纳米四氧化三铁为核，分子链相互缠结，形成初级颗粒。同时在改性纳米四氧化三铁静电斥力和空间位阻的影响下，可以有效减少粒子间的聚集，从而减少颗粒粒径及体系粘度增大而导致的凝胶现象，对于提高得到的阳离子聚丙烯酰胺的相对分子量、稳定性及溶解性均具有积极意义。
[0009]在一个具体的可实施方案中，改性纳米四氧化三铁的制备方法如下：先将纳米四氧化三铁加入去离子水中，超声分散后再加入N
‑
异丙基丙烯酰胺和N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺，混合后在氮气氛围下进行紫外光照射，反应结束后经磁分离洗涤，干燥后得到改性纳米四氧化三铁。
[0010]在一个具体的可实施方案中，纳米四氧化三铁、N
‑
异丙基丙烯酰胺和N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1：(3.5
‑
5.8)：(1.2
‑
1.7)。
[0011]在一个具体的可实施方案中，纳米四氧化三铁的粒径为5
‑
10nm，改性纳米四氧化三铁的粒径为20
‑
40nm。
[0012]在一个具体的可实施方案中，所述制备方法中，各原料的质量份如下：丙烯酰胺20
‑
50份、阳离子单体10
‑
20份、改性纳米四氧化三铁5
‑
20份、分散稳定剂10
‑
30份、硫酸铵30
‑
55份、去离子水60
‑
100份、引发剂0.5
‑
5份。
[0013]在一个具体的可实施方案中，所述阳离子单体包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
[0014]在一个具体的可实施方案中，所述分散稳定剂包括聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵中的至少一种。
[0015]在一个具体的可实施方案中，所述分散稳定剂的相对分子量为80
×
104‑
210
×
104g/mol。
[0016]采用上述相对分子量范围的分散稳定剂，可以有效降低体系黏度，并提高产物溶解性、稳定性和相对分子量。
[0017]在一个具体的可实施方案中，所述引发剂为氧化还原体系引发剂，其中氧化剂为过硫酸盐，还原剂为亚硫酸钠。
[0018]通过采用上述技术方案，以过硫酸盐和亚硫酸钠配合作为氧化还原体系引发剂，由于纳米四氧化三铁能够有效激活过硫酸盐产生硫酸根自由基及羟基自由基，引发聚合的效果较优异。
[0019]在一个具体的可实施方案中，所述过硫酸盐与亚硫酸钠的质量比为1：(1.5
‑
3.2)。
[0020]综上所述，本申请具有以下有益效果：1.本申请中改性纳米四氧化三铁以参与体系单体聚合反应的形式键合至阳离子聚丙烯酰胺的分子链上，即磁性活性物质能够稳定地存在于高分子链上；而纳米四氧化三铁能够赋予阳离子聚丙烯酰胺磁分离特性，使得絮凝性能得到明显改善；同时，在改性纳米四氧化三铁的静电斥力和空间位阻的影响下，可以有效减少粒子间的聚集，从而减少颗粒粒径及体系粘度增大而导致的凝胶现象，对于提高得到的阳离子聚丙烯酰胺的相对分子量、稳定性及溶解性均具有积极意义。
[0021]2.采用本申请所提供的制备方法得到的阳离子丙烯酰胺乳液相对分子量能够达到500
×
104g/mol以上，溶解时间在10min以内，常温下可以稳定保存9
‑
12个月，同时除浊率
能够达到95％以上，综合性能较为优异。
[0022]3.本申请中采用氧化还原体系引发剂引发体系聚合，效果较好；并且纳米四氧化三铁与过硫酸盐氧化剂之间存在配合关系，能够进一步提高所得聚合产物的综合性能。
具体实施方式
[0023]以下结合实施例和对比例对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：混合丙烯酰胺、阳离子单体、改性纳米四氧化三铁、分散稳定剂、硫酸铵和去离子水，得到预混液；在氮气氛围下加热预混液至45
‑
65℃，然后加入引发剂反应12
‑
24h，得到阳离子聚丙烯酰胺乳液；其中改性纳米四氧化三铁是纳米四氧化三铁经N
−
异丙基丙烯酰胺和N，N
，
−
亚甲基双丙烯酰胺改性后得到。2.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，改性纳米四氧化三铁的制备方法如下：先将纳米四氧化三铁加入去离子水中，超声分散后再加入N
−
异丙基丙烯酰胺和N，N
，
−
亚甲基双丙烯酰胺，混合后在氮气氛围下进行紫外光照射，反应结束后经磁分离洗涤，干燥后得到改性纳米四氧化三铁。3.根据权利要求2所述的一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，纳米四氧化三铁、N
−
异丙基丙烯酰胺和N，N
，
−
亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1：（3.5
‑
5.8）：（1.2
‑
1.7）。4.根据权利要求2所述的一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，纳米四氧化三铁的粒径为5
‑
10nm，改性纳米四氧化三铁的粒径为20
‑
40nm。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵维才，陈谦谦，谢丹丹，
申请(专利权)人：江苏恒峰精细化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：