一种直径14μm的掺钯高纯银金属线及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属丝材制备技术领域，公开了一种直径14μm的掺钯高纯银金属线及其制备方法，所述直径14μm的掺钯高纯银金属线钯的掺杂量为银的0.0001wt％

【技术实现步骤摘要】
一种直径14
μ
m的掺钯高纯银金属线及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属丝材制备
，具体涉及一种直径14μm的掺钯高纯银金属线及其制备方法。

技术介绍

[0002]高纯金属材料由于它们的性能与一般工业纯金属显著不同，因而获得了特殊用途。例如制备半导体材料用的锗、铟、镓等金属要求达到99.999％以上的纯度，高纯金属还大量用于科研领域。
[0003]其中高纯银作为一种在电子材料领域应用比较广泛的高纯金属，其制作出的掺钯高纯银金属线在应用于键合丝时，在PCB板的元器件中成为了性价比较高的一种产品；而由于高纯银的成本较高，因此在满足PCB板上的元器件导电连接所需的情况下，缩小掺钯高纯银金属线的直径成为了比较重要的研发方向。
[0004]研究发现，14μm直径高纯银金属丝的导电能力已经可以满足PCB板上的元器件导电连接所需，制备14μm直径或者以下的丝材可以相比传统100μm的丝材节省大量的材料消耗，因此目前制作14μm直径高纯银金属丝的方法成为了新的研发热点；如果采用常规的高纯银金属丝制备方法，因为掺钯高纯银丝材的抗拉强度受限，在拉制至100μm直径粗细左右就很容易发生断丝，将掺钯高纯银丝材拉至100μm以下成为了一个很大的技术难点。
[0005]中国专利202210825157.2公开了一种高导电抗氧微合金化铜合金键合丝及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将Cu
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Ag中间合金、Cu
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Au中间合金、Cu
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Pd中间合金和5N以上高纯度铜混合后进行熔炼，再加入Cu
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Mg、Cu
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Zn和Cu
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Al中间合金进行精炼，将精炼得到的熔融体拉铸成圆棒，再将圆棒依次经大拉、中拉、细拉及微细拉工序得到高导电抗氧微合金化铜合金键合丝。
[0006]上述专利通过将高纯金属混合熔炼后拉铸成圆棒，再将圆棒依次经大拉、中拉、细拉及微细拉等工序合成所需的键合丝，基于上述专利的技术方案是应用在高纯金属丝生产的，因此理论上也应该能够用于高纯银金属丝的生产中，但是在实施过程中发现，由于高纯银的抗拉强度较低，在需要将掺钯高纯银丝材拉至100μm以下时，掺钯高纯银丝材在大拉、中拉、细拉及微细拉过程中很容易出现断裂的现象，哪怕将经过大拉、中拉、细拉及微细拉工序的键合丝在350℃～450℃、惰性气氛中进行退火处理使得材料塑性得到回复，也难以避免丝材的断裂，丝材断裂会影响产品的生产。
[0007]另一篇中国专利202210990905.2公开了一种单晶铜键合线的制备方法，包括如下步骤：将多晶铜棒通过挤压处理制得多晶铜细棒；将多晶铜细棒经过多道次拉拔，制得多晶铜细线；将多晶铜细线进行退火处理，制得单晶铜键合线。
[0008]上述专利跟前一篇专利的技术方案类似，不同之处在于该专利的技术方案是应用于单晶铜，这样更加佐证了将高纯金属棒多次拉拔和多次退火处理的技术方案是可以用于掺钯高纯银金属线的生产的，不同之处在于，上述专利在拉拔过程中采用了45号机油加25％片状石墨作为润滑剂，来减少摩擦系数，使得铜棒在拉拔过程中减少断裂的几率，但是
在拉丝过程中不采用润滑剂，最终拉制成直径为0.018
‑
0.025mm的多晶铜细线；但是在应用该技术方案生产直径低于100μm的掺钯高纯银金属线的过程中发现，上述技术方案有以下两个缺陷：
[0009]1、在退火步骤时加热腔体会严重碳化，并且丝材氧化严重，需要清洗丝材表面的氧化层，这样会导致丝材的直径精准度降低，并且材料的损耗升高；而且在拉丝过程中由于银丝材的直径太小，还是不能有效避免银丝材的断裂；
[0010]2、上述制备方法在制备低于100μm的银丝时，由于挤压处理和拉拔处理使得银棒的形变量过大，产生的银棒外表面晶粒通常较细，而芯部晶粒较大，造成晶粒不均匀性，材料力学性能的各向异性变得很强，导致后续拉丝过程中当银丝低于100μm时再次拉丝会银丝很容易断裂。
[0011]以上现有技术在生产14μm直径的高纯银金属丝时成品率都很低，并且频繁出现丝材断裂的情况，影响生产效率，并且产品质量低，难以满足市场需求。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的之一在于，提供一种直径14μm的掺钯高纯银金属线，该掺钯高纯银金属线在掺杂少量钯之后，14μm的掺钯高纯银金属线成品率增高，有效提高生产效率，减少生产成本。
[0013]本专利技术另一目的在于，提供一种直径14μm的掺钯高纯银金属线的制备方法，提高14μm的掺钯高纯银金属线的成品率，避免过多废料需要回炉重新制作，有效提高整个生产链的生产效率。
[0014]基于上述目的，本专利技术公开了一种直径14μm的掺钯高纯银金属线，钯的掺杂量为钯的掺杂量为银的0.0001wt％
‑
0.0005wt％。
[0015]优选的，所述掺钯高纯银金属线是高纯银锭和高纯钯粉依次经过熔炼、引线、轧制、一次退火、一次拉丝、二次退火、二次拉丝工序后制得。
[0016]优选的，钯是在熔炼阶段掺杂到高纯银内。
[0017]本专利技术还公开了一种直径14μm的掺钯高纯银金属线的制备方法，包括以下步骤：
[0018]步骤1：将高纯银锭和高纯钯粉放入石墨坩埚内熔炼，将高纯银锭和高纯钯粉混合熔融成合金液体；
[0019]步骤2：将合金液体经过引线操作得到直径为10
‑
16mm的高纯银棒A；
[0020]步骤3：将高纯银棒A经过多组轧辊轧制得到直径为2
‑
6mm的高纯银棒B，其中相邻的两组轧辊轧制出的银棒的直径差≤0.72mm；
[0021]步骤4：将高纯银棒B放入真空退火炉内，升温至600
‑
800℃退火2h冷却后得到高纯银棒C，其中升温速度≤10℃/min；
[0022]步骤5：将高纯银棒C引入第一拉丝机内进行拉丝得到直径为50μm的掺钯高纯银丝材A，其中拉丝速度≤100mm/min，在拉丝过程中高纯银棒C与第一拉丝机的拉丝模具需浸泡在异丙醇液体内；
[0023]步骤6：将掺钯高纯银丝材A放入真空退火炉内，通入氢气的同时升温至800
‑
850℃退火30
‑
60min得到掺钯高纯银丝材B，其中氢气的通入流量为1
‑
1.2L/min；
[0024]步骤7：将掺钯高纯银丝材B引入第二拉丝机内进行拉丝得到直径为14μm的掺钯高
纯银金属线，其中拉丝速度≤100mm/min，在拉丝过程中掺钯高纯银丝材B与第二拉丝机的拉丝模具需浸泡在润滑剂内；
[0025]其中，所述石墨坩埚的纯度为5N且硫元素含量低于2PPM；
[0026]其中，所述合金液体中，钯的含量为银的0.0001wt％
‑
0.0005wt％。
[0027]优选的，所述合金液体中，钯的含量可选为银的0.0001wt％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直径14μm的掺钯高纯银金属线，其特征在于，钯的掺杂量为银的0.0001wt％
‑
0.0005wt％。2.根据权利要求1所述的直径14μm的掺钯高纯银金属线，其特征在于，所述掺钯掺钯高纯银金属线是高纯银锭和高纯钯粉依次经过熔炼、引线、轧制、一次退火、一次拉丝、二次退火、二次拉丝工序后制得。3.根据权利要求2所述的直径14μm的掺钯高纯银金属线，其特征在于，钯是在熔炼阶段掺杂到高纯银内。4.一种如权利要求1
‑
3任一所述的直径14μm的掺钯高纯银金属线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将高纯银锭和高纯钯粉放入石墨坩埚内熔炼，将高纯银锭和高纯钯粉混合熔融成合金液体；步骤2：将合金液体经过引线操作得到直径为10
‑
16mm的高纯银棒A；步骤3：将高纯银棒A经过多组轧辊轧制得到直径为2
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6mm的高纯银棒B，其中相邻的两组轧辊轧制出的银棒的直径差≤0.72mm；步骤4：将高纯银棒B放入真空退火炉内，升温至600
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800℃退火2h冷却后得到高纯银棒C，其中升温速度≤10℃/min；步骤5：将高纯银棒C引入第一拉丝机内进行拉丝得到直径为50μm的掺钯高纯银丝材A，其中拉丝速度≤100mm/min，在拉丝过程中高纯银棒C与第一拉丝机的拉丝模具需浸泡在异丙醇液体内；步骤6：将掺钯高纯银丝材A放入真空退火炉内，通入氢气的同时升温至800
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850℃退火30
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60min得到掺钯高纯银丝材B，其中氢气的通入流...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宇彬，岳晓聪，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料安徽有限公司，
类型：发明
国别省市：