一种危险废物样品总碘的检测方法技术

一种危险废物样品总碘的检测方法，配制6个不同浓度的碘化钾标准溶液，分别加入乙醇，放置坩埚中，置于氧弹内，氧弹内添加吸收液，充氧，密闭点火，放气，使用吸收液清洗氧弹，液体全收集，分别取定容液5ml于6只测量瓶中，各加入选择性氧化剂0.2ml，将碘氧化成碘单质；再加入5ml萃取剂，对四氯化碳层进行显色分析，建立曲线，取样品处理得测量液，于515nm波长，以四氯化碳为参比测量吸光度，带入曲线中计算求得样品总碘含量。样品总碘含量。样品总碘含量。

【技术实现步骤摘要】
一种危险废物样品总碘的检测方法


[0001]本专利技术检测
，涉及一种危险废物样品总碘的检测方法。

技术介绍

[0002]碘在各行各业均有较广泛的应用，主要用作动物饲料添加剂，农用除莠剂，医药合成原料等；在化学工业中用于合成橡胶等；是墨水和染料生产的催化剂；合成纤维的稳定剂、感光剂，人造革和石油烯烃的脱氧剂；医药、照相、卫生和工业消毒剂、杀虫剂和脱臭剂。
[0003]上诉行业中产生的危险废物会含有不同含量的碘，焚烧处置含碘物料时，碘以碘蒸汽的形式存在于烟气中，现有工艺采活性炭吸附去除，若碘蒸汽含量太高，活性炭吸附不完全，碘逃逸出烟囱，污染环境且会导致烟色发红，引起不必要的恐慌。
[0004]因此，处置前需要检测总碘含量，做到提前预警，预处理达到可直接处置标准。现有碘检测方法主要应用于价态较单一的样品，而危险废物样品复杂多变，多种形态干扰测定，预处理后仍存在多种元素(有色金属等)干扰测定，使用现有方法较难准确快速测准。

技术实现思路

[0005]为了解决当前问题，本专利技术的目的在于提供一种危险废物样品总碘的检测方法，本方法采用氧弹燃烧预处理+萃取显色法，消除了其余干扰离子的影响，为了实现上述技术目的，本专利技术采取了如下方案：
[0006]一种危险废物样品总碘的检测方法，包括以下步骤：
[0007](1)配制6个不同浓度的碘化钾标准溶液，分别为0.0％，0.5％，2.0％，5.0％，8.0％，15.0％，称量上述6个标准溶液0.5g至6个燃烧袋中，分别加入0.3ml乙醇，放置坩埚中，置于氧弹内，氧弹内添加20ml吸收液(5％抗坏血酸溶液)，充氧3MPa，密闭点火，放气，使用吸收液清洗氧弹，液体全收集并用纯水定容至100ml。
[0008](2)分别取上诉定容液5ml于6只测量瓶中，各加入选择性氧化剂1ml，将碘氧化成碘单质；再加入5ml萃取剂，充分摇晃2min，静置，分层；
[0009](3)对四氯化碳层进行显色分析，于515nm波长，以四氯化碳为参比分别测量吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，建立曲线；
[0010](4)取0.5g样品按步骤1和2处理得测量液，于515nm波长，以四氯化碳为参比测量吸光度，带入曲线中计算求得样品总碘含量。
[0011]所述选择性氧化剂为20％～30％双氧水，所述还原剂为5％抗坏血酸溶液，所述萃取剂为四氯化碳。
[0012]所述碘质量浓度C与分光光度计吸光度A之间的一次回归方程C＝0.0454A
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0.0009，R2＝0.9997，呈良好线性关系。
[0013]本专利技术公开了一种快速检测无机碘的试剂和方法，利用抗坏血酸的强还原性及双氧水的氧化性，采抗坏血酸将吸收液中不同价态的碘还原成负一价；再氧化成碘单质，加入四氯化碳溶液可将碘单质萃取出来形成紫红色的碘
‑
四氯化碳溶液，碘浓度越高，四氯化碳
层颜色越深，碘浓度与光度值成比例关系，利用不同浓度的含碘溶液对应的不同吸光度制得碘标准曲线，再由碘标准曲线可计算得样品碘含量。本专利技术的检测方法简便、快速，可望在形态复杂的碘检测中得到有效应用。本方法采用氧弹燃烧后，采先还原再选择性氧化的方法，统一碘的价态，本方法采用萃取法，消除了其余干扰离子的影响，本方法适用范围广，液体/固体样均可使用本方法测定。
[0014]说明书附图
[0015]图1是本申请方法制备的碘标准曲线。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]1、应用此方法检测危险废物样品(只含无机碘)中碘含量：
[0018]1)检测试剂：
[0019]还原剂：抗坏血酸溶液，浓度为5％；
[0020]氧化剂：双氧水，浓度为30％水溶液；
[0021]萃取剂：四氯化碳，含量≥99.5％；
[0022]2)标准溶液工作曲线建立：
[0023]配制6个不同浓度的碘化钾标准溶液，分别为0.0％，0.5％，2.0％，5.0％，8.0％，15.0％，称量上述6个标准溶液0.5g至6个燃烧袋中，分别加入0.3ml乙醇，放置坩埚中，置于氧弹内，氧弹内添加20ml吸收液(5％抗坏血酸溶液)，充氧3MPa，密闭点火，放气，使用吸收液清洗氧弹，液体全收集并用纯水定容至100ml。
[0024]分别取上诉定容液5ml于6只测量瓶中，各加入选择性氧化剂1ml，将碘氧化成碘单质；再加入5ml萃取剂，充分摇晃2min，静置，分层；
[0025]对四氯化碳层进行显色分析，于515nm波长，以四氯化碳为参比分别测量吸光度，以浓度为纵坐标，吸光度为横坐标，建立曲线为C＝0.0454A
‑
0.0009，R2＝0.9997，呈良好线性关系。
[0026]3)样品检测
[0027]样品预处理：取0.5g样品至燃烧袋中，放置坩埚中，添加乙醇0.3g，置于氧弹内，氧弹内添加20ml吸收液(5％抗坏血酸溶液)，充氧3MPa，密闭点火，放气，使用吸收液清洗氧弹，液体全收集并用纯水定容至100ml。
[0028]测定：取5mL待测液于10mL比色管中，依次加入1mL氧化剂、5mL萃取剂，盖上盖子，反复颠倒摇匀30s，等待10min，用分光光度计检测待测液的吸光度。样品测定吸光度代入此公式计算碘含量为11.1％，加标回收率105.55％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种危险废物样品总碘的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制6个不同浓度的碘化钾标准溶液，分别为0.0％，0.5％，2.0％，5.0％，8.0％，15.0％，称量上述6个标准溶液0.5g至6个燃烧袋中，分别加入0.3ml乙醇，放置坩埚中，置于氧弹内，氧弹内添加20ml吸收液，充氧30s，密闭点火，放气，使用吸收液清洗氧弹，液体全收集并定容至100ml；(2)分别取步骤1中的定容液5ml于6只测量瓶中，各加入选择性氧化剂0.2ml，将碘氧化成碘单质；再加入5ml萃取剂，充分摇晃2min，静置，分层；(3)对四氯化碳层进行显色分析，于515nm波长，以...

【专利技术属性】
技术研发人员：高学荣，孙斌，柯蕾，
申请(专利权)人：浙江归零环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：