本发明专利技术公开了一种磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺，属于磷铁回收技术领域，该工艺先将黄磷副产磷铁分拣除杂，再放入电磁炉中熔炼熔融；磷铁熔融后，添加除杂剂进行熔炼，熔炼渣浮面予以清除，得到精制熔融磷铁；接着将精制熔融磷铁转入熔融电解炉，通过电解，得到熔融铁水和黄磷蒸汽；最后熔融铁水冷却得到粗铁；将黄磷蒸汽降温、过滤、冷却收集，得到液体或固态高纯黄磷。该工艺可得高纯度黄磷，其纯度可达99.999%以上，本申请为黄磷副产磷铁高价值利用寻求一种新的方式，取代通过工业黄磷精制净化获得高纯黄磷的高成本工艺方法。精制净化获得高纯黄磷的高成本工艺方法。精制净化获得高纯黄磷的高成本工艺方法。
【技术实现步骤摘要】
一种磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺
[0001]本专利技术涉及磷铁回收处理
，特别涉及一种磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺。
技术介绍
[0002]高纯黄磷广泛应用在化合物半导体、发光二极管、太阳能电池、高纯磷酸等领域。在合成磷化铟（InP）、磷化镓（GaP）化合物半导体中，对于磷源的纯度需大于99.9999％，对于部分杂质含量需小于ppb级别。
[0003]受原料及生产工艺条件等因素影响，工业黄磷产品中常含硫、有机杂质、硅以及金属杂质等，需要纯化处理。随着电子信息产业的发展，半导体行业对电子级磷酸指标要求越来越高，砷含量小于10ppb、锑含量小于30ppb，而目前国内现有装置技术满足不了客户要求。
[0004]磷铁是在电炉法制磷生产过程中排放的废渣，为磷和三价磷化铁的金属混合物，其铁的质量分数高达60%以上，磷的质量分数为20~26%。每生产1t黄磷副产磷铁渣100~150kg。我国现在每年黄磷产量为80万吨左右，按此估算每年磷铁渣在8~12万吨，相当于有2
‑
3万吨黄磷和5~8万吨铁资源。
[0005]目前磷铁主要是作为冶金添加剂等低附加值利用，而高纯黄磷又是通过高价值工业黄磷精制纯化而得。如果通过黄磷副产低价值磷铁为磷源制得高纯黄磷，不仅可以实现资源利用，还能得到高附加值产品。
技术实现思路
[0006]基于此，本专利技术提供一种磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺，该工艺将磷铁通过人工或机械分拣初步分离杂质，再通过电磁炉熔炼精制，精制的熔融磷铁转入电解炉电解，得到的铁单质沉入电解炉底部，定期放出冷却得到粗铁，得到的黄磷蒸汽抽出电解炉，经高精度过滤后冷却得到液态或固态高纯黄磷，其纯度可达99.999%以上。
[0007]本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺，包括如下步骤：
[0009]步骤S1. 将黄磷副产磷铁分拣除杂，再放入电磁炉中熔炼熔融；
[0010]步骤S2. 磷铁熔融后，添加除杂剂进行熔炼，熔炼渣浮面予以清除，得到精制熔融磷铁；
[0011]步骤S3. 将精制熔融磷铁转入熔融电解炉，通过电解，得到熔融铁水和黄磷蒸汽；
[0012]步骤S4. 将熔融铁水冷却得到粗铁；将黄磷蒸汽降温、过滤、冷却收集，得到液体或固态高纯黄磷。
[0013]在本申请公开的工艺中，所述步骤S1中，黄磷副产磷铁的分拣可通过人工或机械分拣。
[0014]在本申请公开的工艺中，所述步骤S1中，磷铁放入电磁炉中，在1400~1500℃下熔
炼熔融。
[0015]在本申请公开的工艺中，所述步骤S2中，除杂剂为氧化钙或碳酸钙。
[0016]在本申请公开的工艺中，所述磷铁分拣的废渣与电磁炉熔炼除杂的熔炼渣均返回黄磷磷渣综合利用。
[0017]在本申请公开的工艺中，所述步骤S3中，电解采用直流电。
[0018]在本申请公开的工艺中，所述步骤S3中，电解温度为1400~1500℃。
[0019]在本申请公开的工艺中，所述步骤S4中，黄磷蒸汽降温至300~400℃，再过滤。
[0020]在本申请公开的工艺中，所述步骤S4中，黄磷蒸汽采用柔性金属过滤膜进行过滤。
[0021]专利技术的有益效果是：
[0022]该工艺将磷铁通过人工或机械分拣初步分离杂质，再通过电磁炉熔炼精制，精制的熔融磷铁转入电解炉电解，得到的铁单质沉入电解炉底部，定期放出冷却得到粗铁，得到的黄磷蒸汽抽出电解炉，经高精度过滤后冷却得到液态或固态高纯黄磷，其纯度可达99.999%以上。该工艺为黄磷副产磷铁高价值利用寻求一种新的方式，取代通过工业黄磷精制净化获得高纯黄磷的高成本工艺方法。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺的流程示意图。
具体实施方式
[0025]为使本申请的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图，对本申请的具体实施方式做详细的说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
[0026]本申请中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0027]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0028]在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地
和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0029]请参阅图1所示，本申请实施例提供了一种磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺，包括以下步骤：
[0030]步骤S1.将黄磷副产磷铁通过人工或机械分拣初步分离废渣，再放入电磁炉中熔炼熔融；
[0031]步骤S2.磷铁熔融后，添加除杂剂进行熔炼，熔炼渣浮面予以清除，得到精制熔融磷铁；电磁炉熔炼除杂的熔炼渣与磷铁分拣的废渣均返回黄磷磷渣综合利用；
[0032]步骤S3.将精制熔融磷铁转入熔融电解炉，通过直流电电解，得到熔融铁水和黄磷蒸汽；电解炉底部得到熔融铁水，定期放出电解炉，黄磷蒸汽溢出熔融磷铁，抽出电解炉；
[0033]其反应示意如下：
[0034]熔融液电离：Fe
x
P
y
（熔融）
→
xFe
2+
+yP3‑
[0035]阳极反应：4P3‑
‑
12e
→
P4（气体黄磷蒸汽溢出电解炉）
[0036]阴极反应：6Fe
2+
+12e
→
6Fe（熔融铁单质沉入电解炉底部）
[0037]总电解反应：4Fe
x
P
y
→
4xFe（l）+yP4（本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1. 将黄磷副产磷铁分拣除杂，再放入电磁炉中熔炼熔融；步骤S2. 磷铁熔融后，添加除杂剂进行熔炼，熔炼渣浮面予以清除，得到精制熔融磷铁；步骤S3. 将精制熔融磷铁转入熔融电解炉，通过电解，得到熔融铁水和黄磷蒸汽；步骤S4. 将熔融铁水冷却得到粗铁；将黄磷蒸汽降温、过滤、冷却收集，得到液体或固态高纯黄磷。2.根据权利要求1所述的磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，黄磷副产磷铁的分拣可通过人工或机械分拣。3.根据权利要求1所述的磷铁熔融电解生产铁和高纯黄磷的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，磷铁放入电磁炉中，在1400~1500℃下熔炼熔融。4.根据权利要求3所述的磷铁熔融电解生产铁和高...
【专利技术属性】
技术研发人员：王君如，周航，
申请(专利权)人：四川马边龙泰磷电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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