本发明专利技术提供了一种生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法及装置，目的是解决现有沉淀白炭黑生产上存在的原料成本高、副产物回收效益低、废水排放存在环保隐患等问题。方法包括：CO纯化处理：获取CO纯化气体；羰基化合成：将CO纯化气体与硅酸盐溶液进行羰基化反应，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物；产品分离制备：将获得的沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物进行固液分离，固相经洗涤、干燥处理获得沉淀白炭黑产品，液相经浓缩处理获得甲酸盐产品。该方法采用CO与硅酸盐溶液反应生成沉淀白炭黑和甲酸盐两种产品，实现了产品增值，利用CO实现了固碳减排，省去了硫酸的使用，同时减少了废水排放，达到了降耗增值、节能减排的效果。节能减排的效果。节能减排的效果。
【技术实现步骤摘要】
一种生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法及装置
[0001]本专利技术属于沉淀白炭黑(SiO2·
nH2O)生产
，具体涉及一种生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法及装置。
技术介绍
[0002]沉淀法白炭黑(SiO2·
nH2O)的外观为白色粉末，不溶于水和酸，溶于强碱和氢氟酸，具有多孔性，内表面积大、分散性高、质量轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、无毒无味及电绝缘性好等优异特性。其作为橡胶工业的补强填料，主要用于鞋类、轮胎和其他浅色橡胶制品。在农药、饲料等行业中可用作载体或流动剂，在牙膏中用作摩擦剂，在涂料行业中用作分散剂、抗沉降剂或消光剂等。
[0003]目前，生产上普遍采用硅酸盐(通常为硅酸钠，俗称“泡花碱”)与无机酸(主要为硫酸、少数为盐酸)沉淀反应的方法来制取白炭黑，其反应式：
[0004]Na2O
·
mSiO2+H2SO4+nH2O
→
Na2SO4+mSiO2·
nH2O
↓
+H2O
[0005]该方法生产沉淀白炭黑，存在成本偏高的问题，每生产1吨沉淀白炭黑约消耗1.3t模数为3.3
‑
3.4的硅酸钠，和0.5t浓度为98％的硫酸；同时，每生产1吨沉淀白炭黑还会副产约30
‑
35m3的含硫酸钠(或氯化钠)废水，而硫酸钠(或氯化钠)的价值低，回收成本高，生产上对含硫酸钠(或氯化钠)的废水多采用简单处理进行排放，因此还存在环保隐患。
技术实现思路
[0006]为克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术提供了一种生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法及装置，解决了现有沉淀白炭黑生产工艺上存在的原料成本高、副产物回收效益低、废水排放存在环保隐患等技术问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0008]一种生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法，包括以下步骤：
[0009]步骤S1，CO纯化处理：获取CO纯化气体；
[0010]步骤S2，羰基化合成：将所述CO纯化气体与硅酸盐溶液进行羰基化反应，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物；
[0011]步骤S3，产品分离制备：将获得的所述沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物进行固液分离，固相经洗涤、干燥处理获得沉淀白炭黑产品，液相经浓缩处理获得甲酸盐产品。
[0012]本专利技术的反应机理如下：
[0013](1)羰基合成甲酸
[0014]H2O+CO
→
HCOOHΔH＝
‑
24.547kJ/mol
[0015](2)甲酸与硅酸钠反应
[0016]2HCOOH+Na2O
·
mSiO2+xH2O
→
2NaHCOO+mSiO2·
nH2O
↓
(白炭黑)
[0017]其中，甲酸钠是一种有机羧酸盐，为白色结晶或粉末，在生产上被广泛使用。甲酸钠可用于生产保险粉、草酸和甲酸；在皮革工业中用作铬制革法中的伪装酸，用于催化剂和
稳定合成剂，印刷行业的还原剂。工业生产甲酸钠主要由一氧化碳和氢氧化钠溶液再160～200℃和2Mpa压力下羰基化反应生成甲酸钠，反应液浓缩结晶分离烘干得到甲酸钠产品，反应式是：
[0018]CO+NaOH
→
NaCOOH
[0019]该反应仅得到单一的甲酸钠产品，成本偏高。
[0020]本专利技术相比于现有技术的创新点在于，采用CO替代硫酸(或其他酸)生产沉淀白炭黑，省去了硫酸的消耗，在羰基化合成中同时得到沉淀白炭黑和甲酸盐两种高附加值产品，实现了产品增值；该方法无废水排放，能固碳减排，真正实现降物耗减废排的目的。
[0021]进一步地，所述步骤S1，CO纯化处理：获取CO纯化气体，具体包括：
[0022]步骤S110，将富含CO的工业炉气依次经水洗、碱洗和水洗，除去有害杂质，获得较为洁净的尾气；
[0023]步骤S120，将获得的所述尾气采用变压吸附进一步净化，获得纯度≥96％的CO纯化气体。
[0024]进一步地，所述富含CO的工业炉气包括高炉气、黄磷电炉尾气、电石炉尾气、焦炉尾气或煤转化气中的一种或多种；
[0025]和/或，
[0026]所述CO纯化气体中含硫磷化合物≤2ppm，含硫化合物≤2ppm，NO
X
≤10ppm，CO2≤0.3％，N2≤3.0％。
[0027]本专利技术相比于现有技术的另一个创新点在于，CO纯化气体利用富含CO的工业炉气纯化而来，使CO产品化实现碳回收循环利用，达到碳减排的目的，减少了环保压力。
[0028]进一步地，所述步骤S2，羰基化合成：将所述CO纯化气体与硅酸盐溶液进行羰基化反应，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物，具体包括：
[0029]步骤S210，将所述CO纯化气体增压至2.0
‑
3.0Mpa，送入装有硅酸盐溶液的反应釜，所述硅酸盐溶液的浓度为5.0
‑
20.0％；
[0030]步骤S220，控制反应温度为160
‑
220℃，反应压力为2.0
‑
3.0Mpa，进行羰基化反应，反应时间10
‑
240min；
[0031]步骤S230，检测反应物料的pH值，待反应物料的pH≤8时，结束反应。
[0032]进一步地，所述步骤S2，羰基化合成：将所述CO纯化气体与硅酸盐溶液进行羰基化反应，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物，还包括：
[0033]步骤S240，将反应结束后的所述反应物料降温至60
‑
90℃，陈化30
‑
120min，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物。
[0034]进一步地，所述步骤S210，将所述CO纯化气体增压至2.0
‑
3.0Mpa，送入装有硅酸盐溶液的反应釜，所述硅酸盐溶液的浓度为5.0
‑
20.0％，具体包括：
[0035]步骤S211，将所述硅酸盐溶液加入所述反应釜中，进行搅拌；
[0036]步骤S212，向所述反应釜内通入饱和蒸汽，对所述硅酸盐溶液进行预热，同时置换所述反应釜内上部的空气；
[0037]步骤S213，待所述反应釜内空气置换至氧含量≤0.5％，所述硅酸盐溶液预热温度至170
‑
180℃后，将所述CO纯化气体增压至2.0
‑
3.0Mpa送入所述反应釜内进行羰基化反应。
[0038]本专利技术中，羰基合成甲酸的反应需要在一定温度下才能触发，采用反应釜作为容
器进行反应，通入饱和蒸汽进行预热，确保通入CO纯化气体使即可触发羰基化反应；预热初期，对反应釜内的空气进行置换，使氧含量≤0.5％，保证通入CO纯化气体时，无爆炸风险，确保羰基化反应高效快速进行。
[0039]进一步地，所述步骤S3，产品分离制备：将获得的所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，CO纯化处理：获取CO纯化气体；步骤S2，羰基化合成：将所述CO纯化气体与硅酸盐溶液进行羰基化反应，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物；步骤S3，产品分离制备：将获得的所述沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物进行固液分离，固相经洗涤、干燥处理获得沉淀白炭黑产品，液相经浓缩处理获得甲酸盐产品。2.根据权利要求1所述的生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S1，CO纯化处理：获取CO纯化气体，具体包括：步骤S110，将富含CO的工业炉气依次经水洗、碱洗和水洗，除去有害杂质，获得较为洁净的尾气；步骤S120，将获得的所述尾气采用变压吸附进一步净化，获得纯度≥96％的CO纯化气体。3.根据权利要求2所述的生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法，其特征在于：所述富含CO的工业炉气包括高炉气、黄磷电炉尾气、电石炉尾气、焦炉尾气或煤转化气中的一种或多种；和/或，所述CO纯化气体中含磷化合物≤2ppm，含硫化合物≤2ppm，NO
X
≤10ppm，CO2≤0.3％，N2≤3.0％。4.据权利要求1或3所述的生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S2，羰基化合成：将所述CO纯化气体与硅酸盐溶液进行羰基化反应，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物，具体包括：步骤S210，将所述CO纯化气体增压至2.0
‑
3.0Mpa，送入装有硅酸盐溶液的反应釜，所述硅酸盐溶液的浓度为5.0
‑
20.0％；步骤S220，控制反应温度为160
‑
220℃，反应压力为2.0
‑
3.0Mpa，进行羰基化反应，反应时间10
‑
240min；步骤S230，检测反应物料的pH值，待反应物料的pH≤8时，结束反应。5.据权利要求4所述的生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S2，羰基化合成：将所述CO纯化气体与硅酸盐溶液进行羰基化反应，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物，还包括：步骤S240，将反应结束后的所述反应物料降温至60
‑
90℃，陈化30
‑
120min，获得沉淀白炭黑和甲酸盐固液混合物。6.据权利要求4所述的生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S210，将所...
【专利技术属性】
技术研发人员：王君如，周航，
申请(专利权)人：四川马边龙泰磷电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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