三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫及其制备方法与应用。由脱掺杂态三聚氰胺泡沫浸入全氟辛酸的无水乙醇溶液中二次掺杂后清洗和干燥所得；脱掺杂态三聚氰胺泡沫由聚苯胺改性的三聚氰胺泡沫浸入聚乙烯亚胺与二(3

【技术实现步骤摘要】
三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及油水分离
，尤其是涉及一种三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]石油工业中表面活性剂稳定水包油乳液的快速破乳与分离是一个难点。乳化油水分离的关键在于破乳，传统的超滤法利用超滤膜孔径比乳化油滴小的特点，将比膜孔径大的油滴拦截，只允许水通过，从而实现乳化油水分离。但这种尺寸筛分方式，要求的膜孔径很小，孔隙率低，因此过滤阻力大，分离通量低，需要提高操作压力以增加膜表面的切向流速，提高分离通量，但操作压力的提高还会增加膜表面的径向压力，这可能会破坏膜表面的水合层，造成不可逆污染。
[0003]针对上述问题，研究者们在膜表面上点缀低表面能物质，与水合层形成双重防污机制，同时具有抵御油污和释放油污功能，能够有效延长乳液分离时间。技术文献1(XuetingZhao et al.,Fabrication of antifouling polymer
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inorganic hybrid membranes through the synergy of biomimetic mineralization and nonsolvent induced phase separation,Journal of Materials ChemistryA,2015,3,7287
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7295)报道了一种通过原位仿生矿化和非溶剂诱导相分离法制备的具有无机亲水微域和有机低表面能微域的杂化膜，抗污和脱污机制的协同作用使得该膜在分离水包油乳液过程中分离通量(90L
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‑1)下降趋势趋于零，分离时间有效延长(60min)。技术文献2(Mingrui He et al.,Oil/water separation membranes with a fluorine island structure forstablehigh flux,Journal ofMaterials ChemistryA,2021,9,6905
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6912)报道了一种在连续亲水域上分布有离散氟岛结构的膜，该膜在分离水包油乳液时分离通量稳定在770L
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‑1，分离时长达40min。虽然在分离膜表面引入含氟低表面能能够有效抵御油污和释放油污，保持稳定的分离通量，延长分离时间，但由于膜的分离通量过低，短时间内无法分离大量乳液，此外分离过程中施加的压力也增加了额外的能耗。
[0004]荷电破乳作用是指乳化油滴上的离子型表面活性剂与材料表面电荷产生静电作用，表面活性剂在油滴上迁移和重排，油滴的稳定性降低，油滴之间斥力较小的部位易聚结破乳。通常静电吸引作用的破乳效果优于静电排斥作用。技术文献3(Lidong Feng et al.,Phytic acid and graphene oxide functionalized sponge with special
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wettability and electronegativity for oil
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in
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water emulsion separation in single
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step,Journal of Hazardous Materials,2022,435,129003)报道了一种具有特殊润湿性和电负性的植酸氧化石墨烯功能化海绵，将海绵置于乳液中经过简单的摇晃，可以分离阳离子表面活性剂稳定的水包油乳液，但受表面荷电量限制，该海绵在20min分钟内只能纯化25mL乳液，分离效率仅94.14％。中国专利技术专利申请CN114733499A公开了一种由氨基化碳纳米管和羧基化碳纳米管组装而成的Janus正负电荷型超亲水/水下超疏油泡沫铜，通过长分离通道
和静电破乳作用能够快速高效分离离子型表面活性剂稳定的水包油乳液，在仅重力作用下渗透通量高达16222.3～31063.9L
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‑1，但每分离100mL左右乳液后，分离效率下降，需要进行清洗恢复。
[0005]从现有研究来看，静电吸引机制破乳效果快、效率高、成本低，但分离部分乳化油水后，材料表面绝大多数电荷被表面活性剂占领，材料表面荷电性大大降低，甚至还会导致材料表面的润湿性发生转变，这使得材料内新进入的被表面活性剂包裹的乳化油滴无法继续通过与材料表面作用破乳，润湿性的转变也可能会使得破乳后积聚的油滴粘附在材料表面导致不可逆污染。因此，如何在不影响分离效果的前提下，减缓表面活性剂在材料表面的吸附，提升破乳能力，对其在实际操作中的应用十分重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种分离过程中乳液的平均渗透通量在35000L
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‑1以上，分离效率大于97％的稳定水包油乳液的三维多孔超亲水/水下超疏油荷电三聚氰胺泡沫及其制备方法。
[0007]本专利技术另一目的在于提供所述的三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫在分离阴离子表面活性剂稳定的水包油乳液的应用方法。
[0008]本专利技术目的通过如下技术方案实现：
[0009]一种三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫，由脱掺杂态三聚氰胺泡沫浸入全氟辛酸的无水乙醇溶液中二次掺杂后清洗和干燥所得；所述的脱掺杂态三聚氰胺泡沫由聚苯胺改性的三聚氰胺泡沫浸入聚乙烯亚胺与二(3
‑
甲氧基甲硅烷基丙基)的无水乙醇溶液中，在50
‑
70℃水浴下反应1
‑
2h后干燥固化所得；所述的聚苯胺改性的三聚氰胺泡沫是由三聚氰胺泡沫浸入预冷后的苯胺与盐酸的混合溶液中，再加入预冷后的过硫酸铵和盐酸的混合水溶液，冰水浴下反应3
‑
6h后取出清洗干燥所得。
[0010]为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述的二次掺杂通过在摇床上水平
‑
旋转振荡3
‑
8h实现；水平
‑
旋转振荡中摇床的旋转速度为150
‑
200rpm；所述的全氟辛酸在无水乙醇中的浓度为6
‑
12g/L。
[0011]优选地，所述的聚乙烯亚胺的分子量为600～1800；所述的聚乙烯亚胺在无水乙醇中的浓度为3.5
‑
6g/L；每升无水乙醇中加入二3.5
‑
5.5mL二(3
‑
甲氧基甲硅烷基丙基)。
[0012]优选地，所述的冰水浴反应溶液中苯胺的浓度为0.05
‑
0.15mol/L、过硫酸铵与苯胺的浓度比为1:1.8～1:2.2，所述的苯胺与盐酸以及过硫酸铵和盐酸中的盐酸的浓度为0.8～1.2mol/Lmol/L；所述的预冷都是在0～5℃冰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫，其特征在于：由脱掺杂态三聚氰胺泡沫浸入全氟辛酸的无水乙醇溶液中二次掺杂后清洗和干燥所得；所述的脱掺杂态三聚氰胺泡沫由聚苯胺改性的三聚氰胺泡沫浸入聚乙烯亚胺与二(3
‑
甲氧基甲硅烷基丙基)的无水乙醇溶液中，在50
‑
70℃水浴下反应1
‑
2h后干燥固化所得；所述的聚苯胺改性的三聚氰胺泡沫是由三聚氰胺泡沫浸入预冷后的苯胺与盐酸的混合溶液中，再加入预冷后的过硫酸铵和盐酸的混合水溶液，冰水浴下反应3
‑
6h后取出清洗干燥所得。2.根据权利要求1所述的三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫，其特征在于：所述的二次掺杂通过在摇床上水平
‑
旋转振荡3
‑
8h实现；水平
‑
旋转振荡中摇床的旋转速度为150
‑
200rpm；所述的全氟辛酸在无水乙醇中的浓度为6
‑
12g/L。3.根据权利要求1所述的三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫，其特征在于：所述的聚乙烯亚胺的分子量为600～1800；所述的聚乙烯亚胺在无水乙醇中的浓度为3.5
‑
6g/L；每升无水乙醇中加入二3.5
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5.5mL二(3
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甲氧基甲硅烷基丙基)。4.根据权利要求1所述的三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫，其特征在于：所述的冰水浴反应溶液中苯胺的浓度为0.05
‑
0.15mol/L、过硫酸铵与苯胺的浓度比为1:1.8～1:2.2，所述的苯胺与盐酸以及过硫酸铵和盐酸中的盐酸的浓度为0.8～1.2mol/Lmol/L；所述的预冷都是在0～5℃冰水浴中进行。5.根据权利要求1所述的三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫，其特征在于：所述的冰水浴温度为0～5℃、磁力搅拌转速为20
‑
40rpm；所述的干燥固化在烘箱中进行，干燥固化温度为70
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90℃、干燥固化时间为1.5
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3h。6.根据权利要求1所述的三维多孔超亲水/疏油荷电三聚氰胺泡沫，其特征在于：所述的二次掺杂后清洗和干燥的清洗是用去离子水冲洗泡沫3～5次，干燥是在烘箱中进行，干燥的温度为50
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80℃、干燥时间为1
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3h；冰水浴下反应后的清洗是用去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：皮丕辉，赵婷，文秀芳，徐守萍，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：