【技术实现步骤摘要】
一种4
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碘
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甲基苯胺的合成方法
[0001]本专利技术属于有机化学合成领域,涉及碘代芳烃类化合的合成方法,更具体地说是涉及一种4
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碘
‑2‑
甲基苯胺的合成方法。
技术介绍
[0002]近年来,芳香族底物的碘化引起了研究人员的极大兴趣。这种兴趣源于芳基碘化物作为制造特种化学品、农用化学品、药物的工业中间体以及其有效的抗肿瘤、抗菌、抗真菌、抗肿瘤、抗病毒和抗氧化的生物学活性。
[0003]此外,这些化合物还是制备有机金属试剂的关键中间体,并在过渡金属催化的偶联反应中发挥重要作用。在过渡金属催化下可发生例如Heck、Stille和Negishi等交叉偶联反应,广泛用于C
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C键、C
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N键等的构建反应。
[0004]由于分子碘的低反应活性,芳香族化合物的直接碘化是比较难的,也是原子经济性较差的一类反应。为了解决这一问题,科学家们通过激活碘进行有效的亲电取代来克服。因此,以I
+
源作为活性物质的合成方法似乎是芳烃直接碘化的最方便的方法。通常,芳香族化合物可以在路易斯酸或氧化剂的存在下使用单质碘进行碘化反应。由于有机合成方法学的蓬勃发展,碘化试剂的种类也层出不穷,截止目前,文献报道的可用于芳香化合物碘化的试剂包括碘/1,4
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双(三苯基鏻)
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丁烯过二硫酸盐、碘和吡啶/1,4
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二氧六环、AgNO3/I2、I2/NaBO ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4
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碘
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甲基苯胺的合成方法,所述4
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碘
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甲基苯胺为式(1)所示化合物,其特征在于,包括以下步骤:(1)碘代反应:在水溶液中,于碘化钾、单质碘和碘酸存在的情况下,以2
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甲苯胺为起始原料,在5~15℃的反应温度下,使2
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甲苯胺在C
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4位发生碘代反应;(2)粗品的制备:待反应6~8h,取样检测后,经过淬灭,加碱调节pH值,搅拌,静置,过滤得到4
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碘
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甲基苯胺粗品湿料;向湿料中加入水,打浆,静置,过滤,干燥,得4
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碘
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甲基苯胺粗品;(3)4
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碘
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甲基苯胺纯化:将4
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碘
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甲基苯胺粗品投入反应瓶,加入极性有机溶剂,维持温度20
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25℃,完全溶解后加入活性炭脱色,过滤,滤液减压浓缩至无馏出液为止;向浓缩液中加入非极性有机溶剂,搅拌析晶,继续降温至0~5℃搅拌析晶;过滤,适量非极性有机溶剂洗涤滤饼,滤干,真空干燥,得到4
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碘
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甲基苯胺。2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)碘代反应中碘化钾、单质碘和碘酸的用量比例为1:1:1,碘酸水溶液浓度为50~70%。3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中水的用量是2
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甲基苯胺质量的5~10W;所述2
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甲苯胺与碘源(KI/I2/HIO3)的用量比例为1:1~1:...
【专利技术属性】
技术研发人员:骆栋平,王哲,年四昀,江文涛,沈伟艺,
申请(专利权)人:浙江司太立制药股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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