一种砷提纯的方法技术

本发明专利技术提供了一种砷提纯的方法，将粗砷、铋粉和含碘调质剂封闭在密闭容器内的第一端，密闭容器内为真空或惰性气氛；其中，密闭容器包括相对设置的第一端和第二端；对密闭容器进行第一阶段加热，包括对第一端在第一温度下进行加热和对第二端在第二温度下进行加热，且第一温度大于第二温度，第二温度大于纯砷的沸点；对进行第一阶段加热后的密闭容器进行第二阶段加热，包括对第一端在第三温度下进行加热和对第二端在第四温度下进行加热，得到金属砷；第三温度大于第四温度，第三温度小于纯砷的沸点。解决了现有技术原料为剧毒物质，不利于安全生产；工艺流程冗长；难以获得高纯度金属砷等问题。属砷等问题。属砷等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种砷提纯的方法


[0001]本专利技术涉及冶金技术及材料科学与工程领域，尤其涉及一种砷提纯的方法。

技术介绍

[0002]砷是合成砷化镓(GaAs)、砷化锗(GeAs)和硅半导体的掺杂材料，广泛用于半导体行业。砷化镓可应用于最先进的高科技领域中的军事设备数据处理，发光器件等。同时在合金中加入少量的金属砷，可以改善合金力学性能和抗腐蚀性能。砷的化合物也应用于农药和染料等制造行业，在白血病、肿瘤等医疗行业也有广泛应用。
[0003]然而，目前提纯砷的生产工艺受到几个主要挑战。首先，目前制备高纯砷的氯化
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还原法的原料氧化砷(As2O3)和中间体氯化砷(AsCl3)均为剧毒物质，不利于安全生产。其次，整体工艺过程冗长，需要先氧化再还原，依据具体工艺，工序中还会引入氯气，氢气等气体，产品合格率低。
[0004]而升华蒸馏法的提纯效果会被杂质种类限制，且需要反复升华蒸馏多次才能达到比较好的效果。As(OR)3热分解法，需要将白砷与有机溶剂反应合成有机化合物，再经过减压蒸馏、热分解、冷凝、升华纯化，其过程中有机物会影响最终金属砷的纯度。砷化氢(AsH3)热分解法，砷化氢为剧毒气体，对设备要求极高，其生产安全较难保证。蒸汽区域精制法与单晶法属于进一步提纯辅助技术，其单独使用无法实现应有的排杂效果。
[0005]鉴于此，有必要提供一种砷提纯的方法，以解决或至少缓解上述技术缺陷。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的是提供一种砷提纯的方法，旨在解决现有技术原料为剧毒物质，不利于安全生产；工艺流程冗长；难以获得高纯度金属砷等问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供一种砷提纯的方法，包括以下步骤：将粗砷、铋粉和含碘调质剂封闭在密闭容器内的第一端，所述密闭容器内为真空或惰性气氛；其中，所述密闭容器包括相对设置的第一端和第二端。
[0008]对所述密闭容器进行第一阶段加热，包括对所述第一端在第一温度下进行加热和对所述第二端在第二温度下进行加热，且所述第一温度大于所述第二温度，所述第二温度大于纯砷的沸点。
[0009]对进行第一阶段加热后的所述密闭容器进行第二阶段加热，包括对所述第一端在第三温度下进行加热和对所述第二端在第四温度下进行加热，得到金属砷；所述第三温度大于所述第四温度，所述第三温度小于纯砷的沸点。
[0010]进一步地，所述第一温度为850～900℃；所述第三温度为500～550℃。
[0011]进一步地，所述第一端和所述第二端的温度差保持50～60℃。
[0012]进一步地，所述粗砷与所述铋粉的原子比为1：3～3：1。
[0013]进一步地，在所述第一阶段加热和所述第二阶段加热时，所述第一端位于所述第二端的上方。
[0014]进一步地，所述粗砷的含砷质量比为98％。
[0015]进一步地，所述含碘调质剂为碘单质。
[0016]进一步地，所述第二阶段加热步骤后，还包括第三阶段加热，包括对所述第一端加热的温度为75～80℃和对所述第二端加热的温度为15～30℃，得到所述金属砷。
[0017]进一步地，所有阶段的反应的总反应时长>70h。
[0018]进一步地，所述第一阶段加热的反应、所述第二阶段加热的反应时长均>20h。
[0019]本专利技术达到的有益效果：
[0020]1、工艺流程简单，易操作，应用价值高。
[0021]2、可以通过本专利技术的提纯方法获得纯度>99.9％的金属砷。
[0022]3、本专利技术的提纯方法采用的原料常规易获得，有利于应用推广。
[0023]4、在碘铋共同协调作用下，砷甚至可以以单晶的形态在铋熔融体表面析出，析出过程中结构有序生长，实现了强化排杂，使得杂质定向富集于熔融铋相，同时将碘赶离结晶区域，实现了金属砷的提纯。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术的砷提纯的方法的流程示意图；
[0026]图2为实施例1获得的金属砷的实物图；
[0027]图3为实施例1获得的金属砷的扫描电镜(SEM)图；
[0028]图4为实施例1获得的金属砷的X射线衍射(XRD)图；
[0029]图5为实施例1中98％粗砷的扫描电镜(SEM)图；
[0030]图6为实施例1中98％粗砷的X射线衍射(XRD)图；
[0031]图7为实施例2获得的金属砷的实物图；
[0032]图8为实施例3获得的金属砷的实物图；
[0033]图9为实施例4获得的金属砷的实物图；
[0034]图10为实施例5获得的金属砷的实物图；
[0035]图11为对比例1获得的产物的实物图；
[0036]图12为对比例1获得的产物的X射线衍射(XRD)图；
[0037]图13为对比例2获得的产物的实物图；
[0038]图14为对比例2获得的产物的X射线衍射(XRD)图。
[0039]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0040]下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下
所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0041]需要说明，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。
[0042]除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本专利技术实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。本领域技术人员应当知道的是，作为对本申请文件的一种说明，在不影响对本申请技术方案实际理解的情况下，“Intensity(a.u.)”可以表示为强度，“2θ”可以表示为2倍衍射角。
[0043]当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。下列实施例中所需要的材料或试剂，如无特殊说明均为市场购得。
[0044]为了使解决现有技术原料为剧毒物质，不利于安全生产；工艺流程冗长；难以获得高纯度金属砷等问题，本专利技术提供了一种砷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种砷提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗砷、铋粉和含碘调质剂封闭在密闭容器内的第一端，所述密闭容器内为真空或惰性气氛；其中，所述密闭容器包括相对设置的第一端和第二端；对所述密闭容器进行第一阶段加热，包括对所述第一端在第一温度下进行加热和对所述第二端在第二温度下进行加热，且所述第一温度大于所述第二温度，所述第二温度大于纯砷的沸点；对进行第一阶段加热后的所述密闭容器进行第二阶段加热，包括对所述第一端在第三温度下进行加热和对所述第二端在第四温度下进行加热，得到金属砷；所述第三温度大于所述第四温度，所述第三温度小于纯砷的沸点。2.根据权利要求1所述的砷提纯的方法，其特征在于，所述第一温度为850～900℃；所述第三温度为500～550℃。3.据权利要求1所述的砷提纯的方法，其特征在于，所述第一端和所述第二端的温度差保持50～60℃。4.根据权利要求1所述的砷提纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭聪，刘相恒，柴立元，梁彦杰，宋家琪，王海鹰，彭兵，柯勇，李云，刘振兴，周元，赖心婷，廖艺，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：