一种肤感全哑水性离型剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及哑光离型剂领域，具体涉及一种肤感全哑水性离型剂的制备方法；用于解决现有的哑光型离型剂的剥离力仍然高，而且难以固化，且固化后表面容易出现催干结块、不均匀的现象，影响其美观性以及离型效果的问题；该肤感全哑水性离型剂分子链主链为Si

【技术实现步骤摘要】
一种肤感全哑水性离型剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及哑光离型剂领域，具体涉及一种肤感全哑水性离型剂的制备方法。

技术介绍

[0002]离型剂又称为离型涂料、防粘剂，通常是用来保护压敏胶的一种低黏附强度的辅助涂层，离型剂之所以具有低表面黏附强度，是因为其特殊的分子结构具有较低表面自由能和临界表面张力，压敏胶、粘附污物等具有较高表面能的物质难以附着其上，但是对于聚氨酯、橡胶等高粘附力材料的离型以及高精密件的成型加工领域，常用的离型剂和硅橡胶有界面相容性，导致无法剥离或者剥离力大，从而无法完全满足需求；离型剂中添加哑光粉能够赋予其哑光质感，一般来说常见的哑面的离型剂为热固型，需要热源固化定型，而先进一点的会采用紫外光线固化，但是在紫外固化型的离型剂中添加哑粉等助剂后容易引起固化不彻底、影响离型效果、哑度无法实现等问题，加入了哑粉等助剂之后容易出现催干结块、不均匀的现象。
[0003]如何改善现有的哑光型离型剂的剥离力仍然高，而且难以固化，且固化后表面容易出现催干结块、不均匀的现象，影响其美观性以及离型效果是本专利技术的关键，因此，亟需一种肤感全哑水性离型剂的制备方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种肤感全哑水性离型剂的制备方法：通过将羟基硅油、离型增强剂、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡以及四氢呋喃加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，之后加入甲基丙烯酸羟乙酯继续搅拌反应，反应结束后将反应产物旋转蒸发，得到水性离型剂，将水性离型剂、哑光粉以及偶联剂加入至混合机中搅拌混合，得到肤感全哑水性离型剂，解决了现有的哑光型离型剂的剥离力仍然高，而且难以固化，且固化后表面容易出现催干结块、不均匀的现象，影响其美观性以及离型效果的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种肤感全哑水性离型剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：称取羟基硅油0.3
‑
0.5mo l、离型增强剂0.05
‑
0.25mo l、异佛尔酮二异氰酸酯1mo l、甲基丙烯酸羟乙酯0.5
‑
0.6mo l、二月桂酸二丁基锡0.8
‑
1.6g以及四氢呋喃250
‑
350mL，备用；
[0008]步骤二：将羟基硅油、离型增强剂、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70
‑
75℃，搅拌速率为400
‑
500r/mi n的条件下搅拌反应4
‑
5h，之后降温至25
‑
30℃的条件下加入甲基丙烯酸羟乙酯，之后继续搅拌反应4
‑
5h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到水性离型剂；
[0009]步骤三：按照重量份称取水性离型剂80
‑
100份、哑光粉1
‑
3份以及偶联剂0.1
‑
0.5
份，备用；
[0010]步骤四：将水性离型剂、哑光粉以及偶联剂加入至混合机中，在温度为20
‑
25℃，搅拌速率为800
‑
1000r/mi n的条件下搅拌1
‑
2h，得到肤感全哑水性离型剂。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：所述羟基硅油的分子量为300
‑
600，所述哑光粉为德固赛消光粉OK412、德固赛消光粉OK607中的一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH
‑
550、硅烷偶联剂KH
‑
560中的一种。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：所述离型增强剂由以下步骤制备得到：
[0013]A1：将3，4
‑
二羟基苯甲醛、碳酸钾以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为400
‑
500r/mi n的条件下搅拌30
‑
40mi n，之后加入1，3
‑
二溴丙烷继续搅拌10
‑
15mi n，之后升温至85
‑
90℃的条件下继续搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物加入至冰水中，之后用二氯甲烷萃取2
‑
3次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
[0014]反应过程如下：
[0015][0016]A2：将中间体1、吲哚以及无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为15
‑
20℃，搅拌速率为400
‑
500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至30
‑
35℃的条件下继续搅拌反应8
‑
10h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼用无水甲醇洗涤3
‑
5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50
‑
60℃的条件下干燥3
‑
5h，得到中间体2；
[0017]反应过程如下：
[0018][0019]A3：将中间体2、氢氧化钠以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为400
‑
500r/mi n的条件下搅拌1
‑
1.5h，之后加入全氟丁醇继续搅拌10
‑
15mi n，之后升温至80
‑
85℃的条件下继续搅拌反应10
‑
15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用饱和氯化钠溶液洗涤2
‑
3次，之后用二氯甲烷萃取2
‑
3次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
[0020]反应过程如下：
[0021][0022]A4：将中间体3、四氢呋喃以及N
‑
溴代琥珀酰亚胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为
‑5‑
0℃，搅拌速率为400
‑
500r/mi n的条件下搅拌1
‑
1.5h，之后升温至15
‑
20℃的条件下继续搅拌反应6
‑
8h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后用二氯甲烷萃取2
‑
3次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肤感全哑水性离型剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：称取羟基硅油0.3
‑
0.5mol、离型增强剂0.05
‑
0.25mol、异佛尔酮二异氰酸酯1mol、甲基丙烯酸羟乙酯0.5
‑
0.6mol、二月桂酸二丁基锡0.8
‑
1.6g以及四氢呋喃250
‑
350mL，备用；步骤二：将羟基硅油、离型增强剂、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为70
‑
75℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应4
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5h，之后降温至25
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30℃的条件下加入甲基丙烯酸羟乙酯，之后继续搅拌反应4
‑
5h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到水性离型剂；步骤三：按照重量份称取水性离型剂80
‑
100份、哑光粉1
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3份以及偶联剂0.1
‑
0.5份，备用；步骤四：将水性离型剂、哑光粉以及偶联剂加入至混合机中，在温度为20
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25℃，搅拌速率为800
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1000r/min的条件下搅拌1
‑
2h，得到肤感全哑水性离型剂。2.根据权利要求1所述的一种肤感全哑水性离型剂的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油的分子量为300
‑
600，所述哑光粉为德固赛消光粉OK412、德固赛消光粉OK607中的一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH
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550、硅烷偶联剂KH
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560中的一种。3.根据权利要求1所述的一种肤感全哑水性离型剂的制备方法，其特征在于，所述离型增强剂由以下步骤制备得到：A1：将3，4
‑
二羟基苯甲醛、碳酸钾以及N，N
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二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中进行搅拌，之后加入1，3
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二溴丙烷继续搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至冰水中，之后萃取，将萃取液干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体1；A2：将中间体1、吲哚以及无水乙腈加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入混合溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体2；A3：将中间体2、氢氧化钠以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中进行搅拌，之后加入全氟丁醇继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后洗涤、萃取，将萃取液干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体3；A4：将中间体3、四氢呋喃以及N
‑
溴代琥珀酰亚胺加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后萃取，将萃取液干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体4；A5：将中间体4、二联硼酸酯、DPPF二氯化钯、乙酸钾以及二氧六环加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发，之后萃取，将萃取液旋转蒸发，得到中间体5；A6：将N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入三氯氧磷，滴加完毕后加入苯甲酸乙酯继续搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至冰水中，之后调节pH，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体6；A7：将中间体6、2
‑
甲基苯并噻唑以及二甲基亚砜加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入氢氧化钾溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后调节反应产物pH，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼重结晶，得到中间体7；
A8：将中间体7、四氢呋喃以及N
‑
溴代琥珀酰亚胺加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后萃取，将萃取液干燥，之后真空抽滤，将滤液洗脱，将洗脱液旋转蒸发，得到中间体8；A9：将中间体5、中间体8、DPPF二氯化钯、乙酸钾以及二氧六环加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液萃取，将萃取液旋转蒸发，得到中间体9；A10：将中间体9、氢氧化钾、四氢呋喃以及去离子水加入至三口烧瓶中，边搅拌边升温至回流，之后继续搅拌反应，反应结束后将反应产...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘艺林，张刚，何志芬，
申请(专利权)人：深圳市方润环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：