一种水中荧蒽的检测方法技术

本发明专利技术属于环境污染物检测技术领域，具体涉及一种水中荧蒽的检测方法。本发明专利技术提供的检测方法，在样品前处理过程中，以有机微孔膜作为固相萃取介质，将待测物荧蒽萃取富集在有机微孔膜上，在对水样进行固相萃取后无需洗脱，可直接在有机微孔膜上对荧蒽进行检测，由于待测物从水中被分离出来吸附在膜材料表面，浓度得到大幅提升，并且检测时光信号可以不经水的折射和反射，直接照在富集有机微孔膜上对待测物进行激发，因此比传统固相萃取法灵敏度更高，并且节省时间和试剂，降低了检测成本，提高了检测效率。了检测效率。了检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种水中荧蒽的检测方法


[0001]本专利技术属于环境污染物检测
，具体涉及一种水中荧蒽的检测方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(PAHs)是由两个或两个以上苯环稠合相连的化合物，是一类持久性有机污染物。多环芳烃类化合物的结构较为稳定，水溶性极低，在环境中难以消除。虽然PAHs在环境中的存在是微量或者痕量的，但是其在人类生产活动中不断地生成，容易随着食物链和水循环发生迁移、转化、积累或降解，然后通过皮肤、消化道和呼吸道进入人体，参与机体的代谢作用，具有潜在的致癌性、致畸性和致突变性，且毒性随着苯环的增加而增加。
[0003]荧蒽作为多环芳烃的一种，在细胞微粒中的氧化酶作用下，经过氧化和羟化反应，产生的环氧化物或酚类生成葡萄糖苷、硫酸盐或谷胱甘肽结合物，某些环氧化物可能代谢成二氢二醇，它依次通过结合而生成可溶性的解毒产物或氧化成二醇
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环氧化物，二醇
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环氧化物被认为是引起癌症的终致癌物。
[0004]目前，已经有不少研究对土壤、大气、河流以及食品中的荧蒽等PAHs进行检测，以此评估荧蒽等PAHs对人类可能造成的潜在危害。由于PAHs是疏水性物质，在水中的溶解度低，存在机制复杂，因此荧蒽等PAHs的检测具有很大挑战性。目前，对水中的荧蒽进行检测时，常用的检测方法有气相色谱法和高效液相色谱法，但是气相色谱法和高效液相色谱法不易于现场快速检测，液
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液萃取和固相萃取在萃取后需要洗脱，对检测的灵敏度造成影响。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种水中荧蒽的检测方法，本专利技术提供的水中荧蒽的检测方法固相萃取后无需洗脱，灵敏度高。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种水中荧蒽的检测方法，包括以下步骤：
[0008](1)利用有机微孔膜对待测水样进行固相萃取，得到富集有机微孔膜；
[0009](2)利用波长为350～385nm的光源对所述富集有机微孔膜进行激发，采集467nm的荧光信号进行分析，根据所得荧光信号的强度和预定的标准曲线得到待测水样中荧蒽的含量；所述标准曲线为荧蒽浓度和荧光信号相对强度的关系曲线。
[0010]优选的，所述固相萃取的温度为20～40℃。
[0011]优选的，所述激发时，光源与富集有机微孔膜的距离为1～8cm；所述光源对富集有机微孔膜的入射角度为30～90度。
[0012]优选的，所述有机微孔膜为尼龙膜、聚醚砜膜或聚酰胺膜。
[0013]优选的，所述有机微孔膜的孔径为0.1～0.5μm。
[0014]优选的，所述待测水样的pH值为4～10。
[0015]优选的，所述激发的温度为10～30℃。
[0016]优选的，所述光源为LED光源，或同时使用氘灯和光栅。
[0017]优选的，所述标准曲线的建立方法包括以下步骤：
[0018](1)利用有机微孔膜对荧蒽标准溶液进行固相萃取，得到富集有机微孔膜；所述荧蒽标准溶液的浓度范围为1～100μg/L；
[0019](2)利用波长为350～385nm的光源对所述富集有机微孔膜进行激发，采集467nm的荧光信号进行分析，以荧蒽浓度为横坐标、荧光信号相对强度为纵坐标建立标准曲线；
[0020]所述荧蒽标准溶液的制备方法包括以下步骤：
[0021]将荧蒽标准品和环己烷预混，然后将所得预混液与良溶剂混合，得到荧蒽标准溶液。
[0022]优选的，所述固相萃取的装置包括注射器和设置在注射器出口前端的过滤器；所述过滤器内的过滤膜为有机微孔膜。
[0023]本专利技术提供了一种水中荧蒽的检测方法。本专利技术提供的检测方法在样品前处理过程中，以有机微孔膜作为固相萃取介质，将待测物荧蒽萃取富集在有机微孔膜上，在对水样进行固相萃取后无需洗脱，可直接在有机微孔膜上对荧蒽进行检测，由于待测物从水中被分离出来吸附在膜材料表面，浓度得到大幅提升，并且检测时光信号可以不经水的折射和反射，直接照在富集有机微孔膜上对待测物进行激发，因此比传统固相萃取法灵敏度更高，并且节省时间和试剂，降低了检测成本，提高了检测效率。
[0024]本专利技术提供的检测方法检测水中荧蒽，在1～100μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R2为0.997，检出限为0.10μg/L，加标回收率为90～110％，相对标准偏差(RSD)为1～7％。本专利技术提供的检测方法还具有操作简单、抗干扰性能强、快速响应、仪器便携和成本低等优点，可用于现场快速检测。
[0025]本专利技术提供的检测方法具有抗干扰性能：由于有机微孔膜具有一定的选择性，部分物质(比如低分子醇、有机胺和氨基酸等物质)不会被有机微孔膜吸附，因此水样中的部分物质在固相萃取过程中直接通过有机微孔膜流走，可用于初步的分离纯化，避免了对检测带来的信号干扰；此外，荧光检测的物质通常都有特定的激发波长与发射波长，其他激发波长或发射波长与荧蒽不一致的物质，也不容易对本专利技术待测物的检测造成干扰。本专利技术提供的检测方法无需额外处理钠、钾、铵、铜、铝、醋酸根、硫酸根、卤素、苯、苯系物以及萘等离子，对上述离子具有较高的抗干扰性能。
[0026]本专利技术提供的检测方法可实现快速分析，检测周期缩短至1～3分钟/样(现有液相色谱检测的检测周期通常为20～30分钟/样)，而且由于其体积优势，能够做成试剂盒携带到现场进行快速检测，具有较好的市场推广潜力。
[0027]进一步的，本专利技术限定有机微孔膜为尼龙膜、聚醚砜膜或聚酰胺膜，尼龙膜比表面积大，具有一定的极性，对多环芳烃类物质(比如萘、蒽、菲和芘等多种物质)可进行高效吸附；在固相萃取过程中多环芳烃类物质容易从水中迁移到尼龙膜材料表面，随着固相萃取进行，尼龙膜上多环芳烃类物质的吸附量也随之增加，因此能够实现对痕量多环芳烃类物质的快速高效富集；随后在利用荧光检测时，由于多环芳烃类物质在有机微孔膜表面积累，很容易实现荧光信号的激发。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为本专利技术固相萃取的流程示意图；
[0030]图2为本专利技术实施例得到的荧蒽浓度和荧光信号相对强度的标准曲线；其中，横坐标为荧蒽浓度，纵坐标为荧光信号相对强度。
具体实施方式
[0031]本专利技术提供了一种水中荧蒽的检测方法，包括以下步骤：
[0032](1)利用有机微孔膜对待测水样进行固相萃取，得到富集有机微孔膜；
[0033](2)利用波长为350～385nm的光源对所述富集有机微孔膜进行激发，采集467nm的荧光信号进行分析，根据所得荧光信号的强度和预定的标准曲线得到待测水样中荧蒽的含量；所述标准曲线为荧蒽浓度和荧光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中荧蒽的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)利用有机微孔膜对待测水样进行固相萃取，得到富集有机微孔膜；(2)利用波长为350～385nm的光源对所述富集有机微孔膜进行激发，采集467nm的荧光信号进行分析，根据所得荧光信号的强度和预定的标准曲线得到待测水样中荧蒽的含量；所述标准曲线为荧蒽浓度和荧光信号相对强度的关系曲线。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述固相萃取的温度为20～40℃。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述激发时，光源与富集有机微孔膜的距离为1～8cm；所述光源对富集有机微孔膜的入射角度为30～90度。4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述有机微孔膜为尼龙膜、聚醚砜膜或聚酰胺膜。5.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述有机微孔膜的孔径为0.1～0.5μm。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测水样的p...

【专利技术属性】
技术研发人员：李龙，许轲韩，沈佳燕，黄做华，田振邦，王静，杜一平，赵亮，
申请(专利权)人：郑州科信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：