一种N-烷基咔唑的制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工品合成领域，具体涉及一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
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烷基咔唑的制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工品合成领域，具体涉及一种N
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烷基咔唑的制备方法。

技术介绍

[0002]N
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烷基咔唑是一类重要的有机中间原料，用途广泛。如N
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乙基咔唑是合成永固紫RL、硫化还原蓝GNX等染料的原料，此外还是液态储氢的载体，N
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乙基咔唑的储氢量为5.8wt%，相对于甲苯/环己烷、二苄基甲苯、萘等液体储氢体系，N
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乙基咔唑具有低放氢反应温度的优势，被视为极具前景的储氢材料。随着国家氢能计划的推进，对诸如N
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乙基咔唑的需求量将大幅提升，传统的N
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乙基咔唑生产工艺路线是由咔唑N
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烷基化反应得到，咔唑来源于煤焦油，本身产量有限，不能满足规模化需求，更重要的是，传统的烷基化过程采用溴乙烷等含卤素原始原料，容易产生难以处理的盐类废物，难以处置。例如：Sukata Kazuaki（Bulletin of the Chemical Soci本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化剂组合物在催化二苯胺与烷基醇反应制备N
‑
烷基咔唑中的应用，所述催化剂组合物包括催化剂A和催化剂B：所述催化剂A包括活性组分MA和载体LA，所述活性组分MA选自Ni、Co、Ir、Pt、Pd、Ru中的至少一种，所述载体LA为Al2O3、活性炭、SiO2、ZrO2、SnO2中的至少一种；所述催化剂B包括活性组分MB和载体LB，所述活性组分MB选自Ni、Pt、Pd、Fe、Cu中的至少一种，所述载体LB为TiO2、Al2O3、SiO2、活性炭、ZrO2、分子筛、Mg
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Al水滑石、NiAl2O4尖晶石、CoAl2O4尖晶石中的至少一种。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述催化剂A中，所述活性组分MA的含量为0.5~36wt%；和/或，所述活性组分MA为Ni、Co、Ru、Ir中的至少一种；和/或，所述载体LA的含量为64~99.5wt%。3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述催化剂A还包括助剂NA，所述助剂NA为Zn、Cu、碱金属或碱土金属的氧化物，或者Sn中的至少一种。4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述催化剂A中，所述活性组分MA的含量为10~30wt%，所述载体LA的含量为69~89wt%，所述助剂NA的含量为0.05~1wt%。5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述催化剂A的组成为：Co 21.3wt%、MgO 0.15wt%和Al2O
3 78.55wt%；或者，Ni 30wt%、ZnO 1.0wt%和SiO
2 69wt%。6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述催化剂A的组成为：Ir 0.5wt%和Al2O
3 99.5wt%。7.根据权利要求1~6任一项所述的应用，其特征在于，所述催化剂B中，所述活性组分MB的含量为0.1~13wt%；和/或，所述载体LB的含量为87~99.9wt%。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述催化剂B还包括助剂NB，所述助剂NB为Mn、Sn、Re、Mo、K中至少一种的氧化物。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述催化剂B中，所述活性组分MB的含量为1~10wt%；和/或，所述载体LB的含量为90~95wt%；和/或，所述助剂NB的含量以金属计为0.2~6wt%。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述助剂NB为Sn和K的氧化物，以金属计，Sn含量为所述催化剂B质量的0.1~1wt%，K含量为所述催化剂B质量的0.1~1wt%；和/或，所述活性组分MB为Pt和Ni，Pt含量为所述催化剂B质量的0.1~3wt%，Ni含量为所述催化剂B质量的1~10wt%。11.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述催化剂B的组成为：Pt 1wt%、Re 0.2wt%、Sn 0.4wt%、Mn 2wt%、Al2O
3 94%以及Re、Sn和Mn的配体氧2.4wt%；或者，Pt 0.8wt%、Ni 2wt%、Sn 0.1wt%、K 0.1wt%、TiO
2 96.9%以及Sn和K的配体氧0.1wt%。12.一种N
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烷基咔唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、在催化剂A存在下，二苯胺与含水量不高于10wt%的烷基醇反应，反应过程中85wt%以上的所述烷基醇为液态，制得N
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烷基二苯胺；S2、在催化剂B和氢气存在下，N
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烷基二苯胺发生偶联脱氢反应，制得N
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烷基咔唑；所述催化剂A包括活性组分MA和载体LA，所述活性组分MA选自Ni、Co、Ir、Pt、Pd、Ru中的至少一种，所述载体LA为Al2O3、活性炭、SiO2、ZrO2、SnO2中的至少一种；所述催化剂B包括活性组分MB和载体LB，所述活性组分MB选自Ni、Pt，Pd、Fe、Cu中的至
少一种，所述载体LB为TiO2、Al2O3、SiO2、活性炭、ZrO2、分子筛、Mg
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Al水滑石、NiAl2O4尖晶石、CoAl2O4尖晶石中的至少一种。13.根据权利要求12所述的N
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烷基咔唑的制备方法，其特征在于，所述反应过程中95wt%以上的所述烷基醇为液态；和/或，所述烷基醇的含水量不高于0.5wt%。14.根据权利要求12所述的N
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烷基咔唑的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为170~270℃，反应压力为2~12MPa。15.根据权利要求14所述的N
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烷基咔唑的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为200~250℃，反应压力为4~8MPa。16.根据权利要求12所述的N
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烷基咔唑的制备方法，其特征在于，步骤S1采用固定床反应器时，反应原料从反应器顶部进入催化剂床层，体积液时空速为0.1~1.2h
‑1；或者，步骤S1采用釜式反应器时，所述催化剂A的质量为反应原料总质量的1~10wt%，反应时间为6~24h。17.根据权利要求16所述的N
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烷基咔唑的制备方法，其特征在于，步骤S1中，体积液时空速为0.6~0.9h
‑1；或者，所述催化剂A的质量为反应原料总质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：北京海望氢能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：