百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法。本发明专利技术采用还原扩散法制备了Y2Co

【技术实现步骤摘要】
百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于稀土软磁材料制备
，具体涉及一种百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着人们生活水平的提高，对电力的需求也越来越大，对变压器、发动机等软磁材料的要求也逐渐地提高。而这些软磁材料具有高磁导率、高饱和磁化强度、低磁损耗和低矫顽力等特性，且具有易磁化、退磁快等特性，具有应用场景多、应用范围广等优点，在交通、电力工业、电子设备等各个领域都有着重要的地位。稀土软磁合金由于其易平面各向异性强，在高频应用中具有很大的潜力。但是也存在着随着频率逐渐增加，磁导率急剧下降，磁损耗也逐渐增大的问题。
[0003]交变场下软磁材料的损耗包括磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗。磁滞损耗来源于铁磁体磁化过程中畴壁的不可逆位移和磁化矢量的不可逆转动。静态磁化下，畴壁的不可逆位移和磁化矢量的不可逆转动会产生磁滞现象，磁滞回线的面积表征磁化过程的能量损耗。因此，降低矫顽力可以减小损耗。为了解决这个问题，人们开发了软磁复合材料，由金属磁粉与绝缘涂层组成，磁粉提供高的饱和磁化强度和高的磁导率，涂层包覆着磁粉来提高电阻率以降低磁芯损耗。CN115312316A通过将改性粉末、环氧改性有机硅树脂、酚醛胺环氧固化剂与软磁金属粉末混合后干燥完成包覆，得到高频高功率用低损耗软磁复合材料。目前软磁复合材料的绝缘包覆层的种类繁多，以有机聚合物和无机氧化物为主，有机聚合物如环氧树脂、硅树脂等，无机绝缘包覆层主要有MgO、SiO2、Al2O3等。
[0004]对于具有单轴各向异性的材料来说，由于Snoek极限的限制，其起始磁化率与共振频率的乘积为一定值。因此，很难同时提高磁化率和共振频率，这给实际应用带来了很大的限制。随着人们研究的不断深入，发现在MHz频段出现了新的谐振峰，即畴壁谐振峰，这严重影响了磁性材料在功率器件中的应用。因此，人们致力于提高畴壁共振峰的频率。对于大多数的2：17型稀土材料合金，有两种同素异构体，二者的结构很相似，其在室温下具有Th2Zn
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型晶体结构，而在高温下转变为Th2Ni
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晶体结构。强磁晶各向异性的2:17易面型稀土合金Y2Co
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稀土材料是一种优异的软磁材料，内禀的磁晶各向异性导致平面各向异性，能够突破Snoek极限，在提高磁导率的同时提高共振频率。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的缺点为了使畴壁峰向更高频率移动，使其更进一步适合应用而提供一种百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法，本专利技术制备的复合材料具有较高磁导率和较低的矫顽力。
[0006]为解决本专利技术的技术问题采用如下技术方案：一种百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法，其工艺为：将氧化钇粉体和钴粉与预处理的还原剂钙混合后采用先还原再扩散烧结的方法制备Y2Co
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块体，然后破碎
后使用球磨处理，洗涤后真空干燥过筛得到Y2Co
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软磁合金材料，然后与环氧树脂混合制备得到稀土软磁复合材料磁环。
[0007]上述百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法，其具体步骤为：(1)氧化钇粉体和钴粉按照原子比2：17混合将得到的混合粉体与预处理的还原剂钙得到混合原料，其中氧化钇粉体与预处理的还原剂钙之间摩尔比为1：1.5
‑
2；(2)对步骤(1)所述混合原料压成饼坯，放入管式炉中，先抽真空用氩气洗气后保持氩气氛围进行还原扩散烧结，还原的温度为840
‑
860℃，时间为120
‑
300min，扩散烧结的温度为1050
‑
1200℃，时间为240
‑
360min，还原扩散烧结结束后随炉冷却至室温得到Y2Co
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块体，然后破碎研磨后进行球磨处理得到粉体产物；(3)对步骤(3)所述粉体产物进行清洗，真空干燥后得到稀土软磁合金材料的粉体；(4)稀土软磁合金材料的粉体与环氧树脂混合，制得稀土软磁复合材料。
[0008]所述的还原剂钙的预处理方法为，使用无水乙醇用抽滤漏斗将原料钙粒上附着的煤油清洗干净放入真空干燥箱干燥后备用。
[0009]所述还原扩散烧结的真空度为6.0
×
10
‑3Pa
‑
9.0
×
10
‑3Pa。
[0010]所述球磨的时间为2
‑
6h，球磨珠粒径为5
‑
7mm的氧化锆球珠，球磨介质为无水乙醇，所述氧化锆球珠与还原扩散烧结结束后破碎研磨粉末质量比为5
‑
40：1。
[0011]所述Y2Co
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稀土软磁合金材料的粉体与环氧树脂混合，制备体积分数为33%
‑
75%的软磁复合材料，然后压制成外径为13mm，内径为7mm的磁环，其中压制时间为1
‑
3min，压制压力为1
‑
10Mpa。
[0012]所述氧化钇Y2O3粉体过量5
‑
10%。
[0013]所述氧化钇粉体和钴粉粉体的纯度均≥99.5％。
[0014]本专利技术提供的百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法，材料成本较低、工艺简单可行，以还原扩散烧结法制备Y2Co
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为基础，还原处理是液态的还原剂钙与氧化物的粉末在高温下进行反应，固液有利于还原的反应完全。扩散热处理是金属粉末在高温下进行发生互扩散反应，生成合金粉末，制备的Y2Co
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为Th2Zn
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晶体结构，是易面型材料。通过球磨方法，将其磨成片状，在磁晶各向异性与形状各向异性的共同作用下，提高其畴壁峰谐振频率，进一步提高磁导率和共振频率，使得到的软磁材料具有较高磁导率和较低的矫顽力。本专利技术选用的环氧树脂，具有优异的物理化学性能，介电性能良好，伸缩率较小。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例1制备Y2Co
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的磁滞回线；图2为本专利技术实施例1和对比例1制备的不同样品体积分数的磁导率与频率关系图；图3为本专利技术实施例1和对比例2制备的不同球磨时间的复合材料的磁导率与频率关系图；图4为本专利技术实施例1和对比例3制备不同球料比的复合材料的磁导率与频率关系图；图5为本专利技术实施例1、2、3稀土氧化物原料Y2O3不同比例的复合材料的磁导率与频
率关系图；
具体实施方式
[0016]实施例1一种稀土软磁复合材料及其制备方法，包括步骤如下：（1）配原料：将纯度均为99.5%的Y2O3粉体和Co粉体按照原子比2：17称取混合，与预处理的还原剂钙得到混合原料，其中氧化钇粉体与预处理的还原剂钙之间摩尔比为1：2；其中原料钙粒的预处理方法为使用无水乙醇用抽滤漏斗将原料钙粒上附着的煤油清洗干净放入真空干燥箱干燥后备用；为了确保成分的均匀性，称取上述原材料后放入密封罐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法，其特征在于工艺为：将氧化钇粉体和钴粉与预处理的还原剂钙混合后采用先还原再扩散烧结的方法制备Y2Co
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块体，然后破碎后使用球磨处理，洗涤后真空干燥过筛得到Y2Co
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软磁合金材料，然后与环氧树脂混合制备得到稀土软磁复合材料磁环。2.根据权利要求1所述的百兆赫兹频率下稀土软磁复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)氧化钇粉体和钴粉按照原子比2：17混合，将得到的混合粉体与预处理的还原剂钙得到混合原料，其中氧化钇粉体与预处理的还原剂钙之间摩尔比为1：1.5
‑
2；(2)对步骤(1)所述混合原料压成饼坯，放入管式炉中，先抽真空后用氩气洗气两次后保持氩气氛围进行还原扩散烧结，还原的温度为840
‑
860℃，时间为120
‑
300min，扩散烧结的温度为1050
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1200℃，时间为240
‑
360min，还原扩散烧结结束后随炉冷却至室温得到Y2Co
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块体，然后破碎研磨后进行球磨处理得到粉体产物；(3)对步骤(3)所述粉体产物进行清洗，真空干燥后得到稀土软磁合金材料的粉体；(4)稀土软磁合金材料的粉体与环氧树脂混合，制得稀土软磁复合材料。3.根据权利要求1或2所述的百兆赫兹频率下稀土软...

【专利技术属性】
技术研发人员：高大强，龙凯，史慧刚，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：