一种同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法技术

本发明专利技术属于重金属检测技术领域，公开了一种同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法，该方法通过构建新的消解液组成和用量体系、新的消解工序及升温程序，从而实现矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的同时高效消解。本发明专利技术有效的解决了高毒性矿山固体废弃物Hg、As、Sb和Tl金属元素在检测过程中难以同时有效消解的技术难题，避免了易挥发性金属元素的损失及消解液喷溅所引起的安全隐患，而且操作步骤简便、节约样品和试剂、省时省力、安全可靠，质控样检测好，加标回收率高，尤其适用于大批量矿山固体废弃物中多金属元素分析检测的前处理，可极大提高样品重金属的检测效率。可极大提高样品重金属的检测效率。可极大提高样品重金属的检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法


[0001]本专利技术涉及一种同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法，属于重金属检测


技术介绍

[0002]我国有色金属矿产资源丰富，硫化物矿石通常是多种硫化物的组合，同质异构体及晶格替代现象普遍存在，同时，其经常与硅酸盐岩、碳酸盐岩、煤等共生。例如，贵州黔西南滥木厂汞铊矿区是全球受As、Sb、Hg和Tl等高毒性多金属复合污染最严重的区域，矿山开采后遗留的汞铊矿固体废弃物富含Tl
‑
As
‑
Hg
‑
Sb
‑
S组合硫化物，矿物与矿物之间常以密切共生的集合体赋存，晶型结构复杂、伴生组分多样。
[0003]目前，固体样品中Hg、As、Sb和Tl的检测，均需要使用高浓度强酸对样品进行消解。按照现有标准(中华人民共和国国家环境保护标准HJ 803
‑
2016)对土壤和沉积物中As和Sb等12种金属元素进行测定时，称量样品量为0.1000g，采用的消解液为6mL的王水，微波消解时长为61min，电热板消解时长为2h。按照现有标准(中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1080
‑
2019)对土壤和沉积物中Tl进行测定时，称量样品量为0.2000～0.5000g，微波消解采用5mL的硝酸和3mL的氢氟酸依次加入，消解时长为65min，电热板消解采用10mL的硝酸和3mL的氢氟酸依次加入，消解至无明显黑色物质。按照现有标准(中华人民共和国国家环境保护标准HJ702
‑
2014/HJ 680
‑
2013)对固体废物、土壤和沉积物中Hg、As、Se、Sb和Bi进行测定时，称量固体废物样品量为0.5000g，称量土壤和沉积物样品量为0.1000～0.5000g，采用微波消解法，消解液为6mL的盐酸和2mL的硝酸依次加入，消解时长为45min。按照现有标准(中华人民共和国国家环境保护标准HJ 781
‑
2016)对固体废物中Sb和Tl等22种金属元素进行测定时，称量样品量为0.1000～0.5000g，微波消解采用9mL浓硝酸、2mL浓盐酸、3mL氢氟酸和1mL过氧化氢，消解时长为27min，电热板消解采用5mL浓盐酸、5mL浓硝酸、5mL氢氟酸和3mL高氯酸，消解至内容物呈粘稠状。
[0004]由上可知，对于高毒性多金属矿山固体废弃物中Hg、As、Sb和Tl的测定，尚无标准的统一消解方法，且矿山固体废弃物晶型结构复杂、伴生组分多样，其消解处理的难度远大于土壤和沉积物。现有的消解技术需针对不同金属元素的测定使用不同的消解方法，不能满足固体废弃物中Hg、As、Sb和Tl的同时高效消解，存在操作步骤繁琐、样品和试剂消耗量大、试剂成本高、耗时耗力、消解不彻底的技术缺陷及消解液喷溅引起的安全隐患。此外，Hg、As是易挥发性元素，若操作不当或消解条件参数设置不合理，极易挥发损失，导致测定结果偏低。

技术实现思路

[0005]针对上述技术问题，本专利技术提供了一种同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法，以克服现有技术中的不足。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：一种同时消解矿山固体废
弃物中汞砷锑铊元素的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、将采集的矿山固体废弃物自然晾干后进行破碎、粗磨，再研磨成细粉，过尼龙筛，得到粉末状固体样品；
[0008]步骤二、称取一定量的粉末状固体样品，置于微波消解罐中，滴入少量超纯水，待样品全部润湿后加入一定量的优级纯盐酸和硝酸的混合酸，在常温条件下进行冷消解后，缓慢加入一定量的优级纯氢氟酸以破坏样品硅晶结构，继续在常温条件下冷消解一段时间后，用配套的旋塞将微波消解罐密封并置于微波消解仪中，设定升温程序进行微波消解；
[0009]步骤三、消解结束时，待消解罐冷却至室温后取出，将其放置于通风橱中缓慢拧开旋塞泄压放气，将消解罐中的全部内容物转移至聚四氟乙烯坩埚中，并用少量超纯水清洗消解罐，清洗液一并倒入坩埚内，将坩埚置于电热板上于一定温度下加热赶酸至近干，待试液冷却至室温后全部转移至50mL容量瓶中，并用超纯水少量多次清洗坩埚，清洗液一并倒入容量瓶，用超纯水定容至刻度，摇匀，试液经0.45μm微孔滤膜过滤，这样便可同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素。
[0010]上述方法的步骤一所述的尼龙筛孔径为100～300目，称取粉末状固体样品质量为0.1000～0.3000g(精确至0.0001g)。
[0011]上述方法的步骤二所加入的混合酸是按体积比为3:1配制的HCl和HNO3混合液，所述HNO3的质量浓度为65～68％，HCl的质量浓度为36～38％，均为优级纯，混合酸的加入量为6～10mL；所加入的优级纯氢氟酸质量浓度≥40％，加入量为2～4mL；在常温条件下进行冷消解的时长为30min。
[0012]上述方法的步骤二中微波消解的升温程序如下：室温升温至100℃，升温时间为10min，保持时间为10min；100℃升温至150℃，升温时间为5min，保持时间为10min；150℃升温至180℃，升温时间为5min，保持时间为40min。
[0013]上述方法的步骤三中用电热板进行赶酸的温度为105～110℃，赶酸至剩余试液体积为1mL。
[0014]上述方法的步骤三中消解完成后，利用原子荧光光谱仪测定试液中的Hg、As和Sb含量，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定试液中的Tl含量，计算公式如下：
[0015][0016]其中，ω1——土壤样品中金属元素的含量，mg/kg；
[0017]ρ——由标准曲线计算所得试样中金属元素的质量浓度，μg/L；
[0018]ρ0——空白溶液中金属元素的测定浓度，μg/L
[0019]V0——微波消解后试样的定容体积，mL；
[0020]V1——分取试液的体积，mL；
[0021]V2——分取后测定试液的定容体积，mL；
[0022]m——称取固体样品的质量，g；
[0023]w
dm
——样品的干物质含量，％。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0025]1.本专利技术有效的解决了高毒性矿山固体废弃物Hg、As、Sb和Tl金属元素在检测过
程中难以同时有效消解的技术难题；
[0026]2.本专利技术提供的含挥发性元素的多金属消解方法能够弥补现有方式消解不彻底、受热不均匀，易挥发性金属元素损失量大的缺陷，同时能规避消解液喷溅所引起的安全隐患；
[0027]3.本专利技术操作步骤简便、节样品和试剂、省时省力、安全可靠，质控样检测好，加标回收率高，尤其适用于大批量矿山固体废弃物中多金属元素分析检测的前处理，可极大提高样品重金属的检测效率。
附图说明
[0028]图1不同消解方法下矿山固体废弃物中Hg、As、Sb和Tl的含量示意图。
具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将采集的矿山固体废弃物自然晾干后进行破碎、粗磨，再研磨成细粉，过尼龙筛，得到粉末状固体样品；步骤二、称取一定量的粉末状固体样品，置于微波消解罐中，滴入少量超纯水，待样品全部润湿后加入一定量的优级纯盐酸和硝酸的混合酸，在常温条件下进行冷消解后，缓慢加入一定量的优级纯氢氟酸以破坏样品硅晶结构，继续在常温条件下冷消解一段时间后，用配套的旋塞将微波消解罐密封并置于微波消解仪中，设定升温程序进行微波消解；步骤三、消解结束时，待消解罐冷却至室温后取出，将其放置于通风橱中缓慢拧开旋塞泄压放气，将消解罐中的全部内容物转移至聚四氟乙烯坩埚中，并用少量超纯水清洗消解罐，清洗液一并倒入坩埚内，将坩埚置于电热板上于一定温度下加热赶酸至近干，待试液冷却至室温后全部转移至50mL容量瓶中，并用超纯水少量多次清洗坩埚，清洗液一并倒入容量瓶，用超纯水定容至刻度，摇匀，试液经0.45μm微孔滤膜过滤，这样便可同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素。2.根据权利要求1所述的同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法，其特征在于：步骤一所述的尼龙筛孔径为100～300目，称取粉末状固体样品质量为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭小裕，吴永贵，杨镐，鲁鸿霈，强一彬，薛蓉杰，李夏琳，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：