一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法技术

一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法，涉及金属粉体材料制备技术领域。本发明专利技术的目的是为了解决铝锂合金粉体由于合金内部锂的活性较高易被氧化，且易与空气中水分反应导致活性降低的问题。方法：在保护气体气氛下，将巯基包覆剂加入到有机溶剂中，充分溶解后，得到溶液A；在加热条件下，将铝锂合金粉体加入到溶液A中，搅拌3～5h，得到溶液B；在保护气体气氛下，将硅酸四乙酯和正癸醇加入到溶液B中，充分搅拌后，将pH调节至6～10，减压抽滤，最后干燥后研磨，得到包覆有有机硅氧外层的铝锂合金粉体。本发明专利技术可获得一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法。覆有机硅氧体系实现稳定化的方法。覆有机硅氧体系实现稳定化的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法


[0001]本专利技术涉及金属粉体材料制备
，具体涉及一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法。

技术介绍

[0002]目前，随着我国航空航天事业的快速发展，金属铝粉由于其储量丰富和成本较低等优点，已普遍作为火箭推进剂中的还原剂提供大量的反应燃烧能量。但微米铝粉由于氧化层较厚、点火温度高、点火延迟时间长、燃烧速度慢及两相流损失严重等缺点限制了铝粉的有效使用，而纳米铝粉由于活性铝含量较低，因此整体释放能量也会下降。因此学者将研究目标主要集中于具有微爆效果的铝锂合金粉体，铝锂合金粉末因其熔点低、密度小及放热量大等优点，已被广泛应用于航空航天等领域。
[0003]目前，铝锂合金粉体的制备主要是将铝块与锂块高温熔融后在惰性气氛下喷出成球，或将预合金化的铝锂合金块熔融后再补充部分的金属锂进行制备高锂含量的铝锂合金，但制备出的铝锂合金粉体由于内部和表面金属锂的高活泼性，导致金属粉末中的锂元素在空气中对水汽较为敏感，极易吸水失活。且吸水后会放出部分氢气，造成在运输及存储过程中可能会产生安全危险，且铝锂合金内部锂元素长时间的失活最终也会降低能量的释放等。
[0004]因此，对铝锂合金粉体的包覆稳定化显得至关重要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决铝锂合金粉体由于合金内部锂的活性较高易被氧化，且易与空气中水分反应导致活性降低的问题，而提供一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法。
[0006]一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法，按以下步骤进行：
[0007]步骤一：在保护气体气氛下，将巯基包覆剂加入到有机溶剂中，充分溶解后，得到溶液A；
[0008]步骤二：在加热条件下，将铝锂合金粉体加入到步骤一的溶液A中，搅拌3～5h，得到溶液B；
[0009]步骤三：在保护气体气氛下，将硅酸四乙酯和正癸醇加入到步骤二的溶液B中，充分搅拌后，使用碱性物质将混合溶液的pH调节至6～10，再减压抽滤，最后干燥后研磨，得到包覆有有机硅氧外层的铝锂合金粉体。
[0010]本专利技术的有益效果：
[0011]为了解决铝锂合金粉体由于表面存在较活泼的锂元素，极易在潮湿环境下吸水失活，导致降低反应活性的问题，本专利技术经过巯基(
‑
SH)化反应在合金粉体表面包覆一层有机
物，有机物端链的甲氧基或乙氧基在正癸醇的作用下水解产生羟基，与硅酸四乙酯在碱性条件下水解产生的羟基进行交联反应形成有机交联网状结构，最终包覆在铝锂合金粉体表面，有效隔绝水蒸气的侵蚀，并维持在水中不反应，进而提高铝锂合金在潮湿环境下的相对稳定性。
[0012]本专利技术采用巯基包覆剂对铝锂合金粉体进行包覆、实现稳定化，因铝锂合金表面的高活性位点较多，在空气中易与水蒸气作用造成活性成分失效，因此本专利技术全程在保护气体存在下进行。本专利技术先用巯基包覆剂钝化铝锂合金表面，氩气下添加硅酸四乙酯和正癸醇促进包覆剂硅氧烷端水解成硅羟基，与硅酸四乙酯在碱性调节下水解产生的羟基相互交联成三维网状结构，有效阻止水汽的侵蚀，维持铝锂合金在潮湿环境下的稳定性。与单纯使用普通硅烷偶联剂相比，本专利技术创新性地提出了锂硫反应应用于粉体包覆中，更是借鉴于锂硫电池等相关领域，单一硅烷偶联剂只能作用于粉体的单个位点，支出的长链碳的基团无法再进行二次的交联，而仅是在粉体表面附着了单一的支链结构，且支出的支链结构部分带有氨基等基团，也较易吸水，难以实现铝锂合金粉体的长时间储存等。而使用巯基偶联剂进行包覆，利用金属锂和巯基的高反应活性及较强的结合能，在铝锂合金粉体表面将甲氧基或乙氧基支链支出，相邻的基团在碱性条件下会发生脱水缩合反应，形成大量的交联网状结构，实现稳定化的同时提升了包覆层的致密化。
[0013]本专利技术可获得一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法。
附图说明
[0014]图1为Al
‑
5Li包覆前的扫描电镜图；
[0015]图2为Al
‑
5Li经3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷包覆后的扫描电镜图；
[0016]图3为Al
‑
5Li经3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷包覆后的Mapping图；
[0017]图4为图3中O元素的分布图；
[0018]图5为图3中Al元素的分布图；
[0019]图6为图3中C元素的分布图；
[0020]图7为图3中S元素的分布图；
[0021]图8为图3中Si元素的分布图；
[0022]图9为Al
‑
5Li经3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷包覆后的Li 1s光电子能谱图，A表示Al
‑
5Li，B表示Al
‑
5Li+3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷，1表示Li2CO3，2表示Li，3表示Li2CO3，4表示Li
‑
S
‑
C；
[0023]图10为Al
‑
5Li经3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷包覆后的接触角测试图。
具体实施方式
[0024]具体实施方式一：本实施方式一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法，按以下步骤进行：
[0025]步骤一：在保护气体气氛下，将巯基包覆剂加入到有机溶剂中，充分溶解后，得到溶液A；
[0026]步骤二：在加热条件下，将铝锂合金粉体加入到步骤一的溶液A中，搅拌3～5h，得
到溶液B；
[0027]步骤三：在保护气体气氛下，将硅酸四乙酯和正癸醇加入到步骤二的溶液B中，充分搅拌后，使用碱性物质将混合溶液的pH调节至6～10，再减压抽滤，最后干燥后研磨，得到包覆有有机硅氧外层的铝锂合金粉体。
[0028]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一和步骤三中所述的保护气体均为氮气或氩气。
[0029]其他步骤与具体实施方式一相同。
[0030]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤一中所述的巯基包覆剂为3
‑
巯丙基三乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二甲氧基硅烷或3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷。
[0031]其他步骤与具体实施方式一或二相同。
[0032]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中的有机溶剂为甲苯、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或1,4
‑
二氧六环。
[0033]其他步骤与具体实施方式一至三相同。
[0034]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：步骤一：在保护气体气氛下，将巯基包覆剂加入到有机溶剂中，充分溶解后，得到溶液A；步骤二：在加热条件下，将铝锂合金粉体加入到步骤一的溶液A中，搅拌3～5h，得到溶液B；步骤三：在保护气体气氛下，将硅酸四乙酯和正癸醇加入到步骤二的溶液B中，充分搅拌后，使用碱性物质将混合溶液的pH调节至6～10，再减压抽滤，最后干燥后研磨，得到包覆有有机硅氧外层的铝锂合金粉体。2.根据权利要求1所述的一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法，其特征在于步骤一和步骤三中所述的保护气体均为氮气或氩气。3.根据权利要求1所述的一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法，其特征在于步骤一中所述的巯基包覆剂为3
‑
巯丙基三乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二甲氧基硅烷或3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷。4.根据权利要求1所述的一种通过铝锂合金粉体表面巯基化反应包覆有机硅氧体系实现稳定化的方法，其特征在于步骤一中的有机溶剂为甲苯、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或...

【专利技术属性】
技术研发人员：林凯峰，李佳贺，唐长盛，杨玉林，夏德斌，张健，王平，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：