裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法及其裂解反应器技术

本发明专利技术属于氟气的生产与提纯的技术领域，具体涉及裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法及其裂解反应器。所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，包括以下步骤：将NF3通入干燥塔，干燥后的NF3气体进入裂解反应器，反应后的裂解气体，通入冷凝套管冷却降温，通过气体缓冲罐，然后经过1#压缩机压缩，进入1#冷却器降温；热裂解后的气体进入精馏阶段，经过1#精馏塔脱重，塔釜的重组分去干燥塔，塔顶的组分经过2#冷却器冷却，继续进入2#精馏塔脱N2，塔顶的N2排空，塔底的氟气经过2#压缩机压缩后充装到钢瓶内。本发明专利技术提供的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，纯度高，收率高；本发明专利技术还提供其裂解反应器。应器。应器。

【技术实现步骤摘要】
裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法及其裂解反应器


[0001]本专利技术属于氟气的生产与提纯的
，具体涉及裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法及其裂解反应器。

技术介绍

[0002]在温度为200℃以上时，三氟化氮(NF3)的氧化性和氧气(O2)相似，在高温下NF3裂解，生成F
·
自由基和深蓝色的NF2·
自由基，之后NF2·
自由基通过反应转变为其他物种，如N2F4、N2F2、N2等。现有的三氟化氮裂解均是在反应釜中进行反应，停留时间控制困难，反应难以完全进行，导致氟气产品的纯度低，且整个反应过程能耗高。
[0003]CN106698352A公开了一种制备高纯氟气或高纯含氟混合气的方法及装置，将电解制得的氟气或者采用电解制得的氟气调配的含氟混合气经气体增压装置增压并调整流量后，过滤去除固体颗粒杂质，然后依次经一级冷凝器冷凝
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60～
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100℃、二级冷凝器冷凝
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120～
‑
180℃，制得高纯氟气或高纯含氟气体。所得氟气产品的纯度达到99.9％以上，满足现有电子行业和精细化工的生产用氟气要求。
[0004]CN101423195A公开了一种氟气的提纯方法，利用氟气与杂质气体沸点的差异，通过低温精馏实现氟气提纯的方法，将提纯的氟气经预冷器冷却至
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50～
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150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在
‑
100℃～
‑
180℃之间，冷凝器的温度在
‑
150～
‑
200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1:1～1:20，检测并收集符合要求的馏分即为成品，得到更高纯度的氟气，氟气提纯后纯度可达99.9％。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，纯度高，收率高；本专利技术还提供其裂解反应器。
[0006]本专利技术所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，括以下步骤：
[0007](1)热裂解反应：将NF3通入干燥塔，干燥后的NF3气体进入裂解反应器，反应后的裂解气体，通入冷凝套管冷却，降温至80
‑
100℃，降温后的裂解气体通过气体缓冲罐，然后经过1#压缩机压缩，进入1#冷却器降温至45
‑
55℃；
[0008](2)精馏反应：热裂解后的气体进入精馏阶段，首先经过1#精馏塔脱重，塔釜的重组分重新回到步骤(1)的干燥塔，塔顶的组分经过2#冷却器冷却后，继续进入2#精馏塔脱N2，塔顶的N2直接排空，塔底的氟气经过2#压缩机压缩后充装到钢瓶内。
[0009]NF3的纯度为≥99.999wt.％，流速为12
‑
36kg/h。
[0010]干燥塔中填料为5A型分子筛。
[0011]解反应器的压力为0.2
‑
0.3MPa，温度为1100
‑
1250℃，停留时间为35
‑
45s。
[0012]气体缓冲罐压力为0.5
‑
0.6MPa。
[0013]1#压缩机压缩至压力为1.4
‑
1.5MPa。
[0014]1#精馏塔塔顶温度为62
‑
65℃，塔釜温度为85
‑
88℃，塔压为1.3
‑
1.4MPa；2#精馏塔
塔顶温度为42
‑
45℃，塔釜温度为60
‑
63℃，塔压为1.1
‑
1.2Mpa。
[0015]1#精馏塔和2#精馏塔的填料为镍铬合金。
[0016]所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法所用的裂解反应器，包括壳体，壳体内部设置有反应管，反应管外部设置有隔热层，隔热层连接有电源接线柱，在反应管上设置有电磁线圈，在反应管上设置有进料口和出料口，壳体外部设置有气孔、观察孔。
[0017]反应管的管长为40
‑
45m，内径为0.020
‑
0.030m的盘管式的反应管。
[0018]具体的，所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，括以下步骤：
[0019](1)热裂解反应：从NF3管路过来的99.999％纯度的NF3，流速为12
‑
36kg/h，首先要进入到干燥塔进行脱水处理，干燥塔中填料为5A型分子筛；从干燥塔出来后的NF3气体进入裂解反应器，反应器压力为0.2
‑
0.3MPa，温度在1100
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1250℃，控制气体在反应器的停留时间在35
‑
45s左右；反应之后的气体混合物组成为NF3、N2F2、N2F4、N2和F2，通过冷凝套管冷却裂解气体，将温度降到80
‑
100℃，裂解气体通过气体缓冲罐，气体缓冲罐压力为0.5
‑
0.6Mpa，然后从气体缓冲罐经过1#压缩机压缩，压缩至1.4
‑
1.5MPa，并进入1#冷却器降温至45
‑
55℃。
[0020](2)精馏反应：热裂解后的气体进入精馏阶段，首先经过1#精馏塔脱重，塔釜的NF3、N2F2、N2F4重组分重新回到步骤(1)的干燥塔脱水再反应，塔顶的N2和F2经过2#冷却器冷却后，继续进入2#精馏塔脱N2，塔顶的N2直接排空，塔底的氟气经过2#压缩机压缩后充装到钢瓶内。1#精馏塔塔顶温度：62
‑
65℃，塔釜温度：85
‑
88℃，塔压：1.3
‑
1.4Mpa。2#精馏塔塔顶温度：42
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45℃，塔釜温度：60
‑
63℃，塔压：1.1
‑
1.2Mpa。1#精馏塔和2#精馏塔均为加压精馏塔，填料为镍铬合金。
[0021]本专利技术中的三氟化氮裂解反应制备高纯度的氟气采用管式反应器，根据三氟化氮、氟气、氮气等产物的沸点不同，对氟气进行精馏提纯。本专利技术对三氟化氮的停留时间，控制的更准确，也对之后精馏分离出来的三氟化氮循环利用提供了便利。反应后的氟气纯度更高，分离收集更方便。本专利技术在裂解反应后加了二级精馏，一方面可以提高氟气的纯度，另一方面可以将未反应的三氟化氮返回裂解反应器中循环使用，进而提高三氟化氮的使用率和氟气的纯度和产率。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：
[0023](1)采用本专利技术的裂解反应器，使三氟化氮裂解完全，便于对裂解三氟化氮生产高纯氟气的工艺条件进行掌控，提高出料口氟气的含量，易于投料和收集，未反应三氟化氮也会循环使用，降低成本。
[0024](2)采用本专利技术的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，通过二级精馏对氟气进一步提纯，使最终氟气的含量达到99.99wt.％。
附图说明
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)热裂解反应：将NF3通入干燥塔，干燥后的NF3气体进入裂解反应器，反应后的裂解气体，通入冷凝套管冷却，降温至80
‑
100℃，降温后的裂解气体通过气体缓冲罐，然后经过1#压缩机压缩，进入1#冷却器降温至45
‑
55℃；(2)精馏反应：热裂解后的气体进入精馏阶段，首先经过1#精馏塔脱重，塔釜的重组分重新回到步骤(1)的干燥塔，塔顶的轻组分经过2#冷却器冷却后，继续进入2#精馏塔脱N2，塔顶的N2直接排空，塔底的氟气经过2#压缩机压缩后充装到钢瓶内。2.根据权利要求1所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，其特征在于：NF3的纯度为≥99.999wt.％，流速为12
‑
36kg/h。3.根据权利要求1所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，其特征在于：干燥塔中填料为5A型分子筛。4.根据权利要求1所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，其特征在于：裂解反应器的压力为0.2
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0.3MPa，温度为1100
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1250℃，停留时间为35
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45s。5.根据权利要求1所述的裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法，其特征在于：气体缓冲罐压力为0.5
‑
0.6MPa。6.根据权利要求1所述的裂解三氟化氮生产高纯氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋学章，郭英才，李文，卢建桥，刘光宇，黄秀荣，
申请(专利权)人：南大光电淄博有限公司，
类型：发明
国别省市：