【技术实现步骤摘要】
一种酰基膦氧化物光引发剂及其制备方法和用途
[0001]本专利技术属于光固化材料领域,涉及一种酰基膦氧化物光引发剂及其制备方法和用途。
技术介绍
[0002]酰基膦氧化物光引发剂是一类光引发活性较高、综合性能较好的一类光引发剂,属于裂解性自由基光引发剂;目前,已经商业化且广泛应用的产品为2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO);其中,光引发剂TPO在活性稀释剂中有足够的溶解度,吸收波长可达430nm,光解后产生两个高引发剂活性的自由基,即均三甲基苯甲酰基自由基和二苯基膦酰自由基。在实际使用过程中,光引发剂TPO作为小分子光引发剂,其存在着迁移性和毒性的风险。
[0003]现有技术在光引发剂TPO和TPO
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L的基础上,以光引发剂TPO或TPO
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L为原料通过反应引入可聚合的双键官能团分别得到TPO
‑
X和TPO
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SJ,分子式如下所示;其中,可聚合的双键参与聚合反应,进而改善了聚合物中光引发剂的迁移率,降低因低分子光引发剂迁移引起的气味和毒性;但上述方案实施需首先制备得到TPO或TPO
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L,工艺过程复杂,而且TPO或TPO
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L在强酸或强碱反应条件下容易变质,影响产物收率和纯度。
[0004][0005]因此,开发一种具有高光引发剂活性,且具有低迁移率、低气味、低毒性的酰基膦氧化物光引发剂及其制备方法仍具有重要意义。
技术实现思路
[0006]本专利 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种酰基膦氧化物光引发剂的制备方法,其特征在于,所述酰基膦氧化物光引发剂的分子式如下所示;其中,X选自O、S、
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(CH2)
m
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或如下式(b)所示基团中的任意一种;m选自1
‑
4,n选自1
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4;所述制备方法包括以下步骤:(1)将苯基二氯化膦、式(e)所示化合物及催化剂混合,加热反应,得到包含中间产物的混合物;其中,Y选自O、S、
‑
(CH2)
m
‑
或式(b)所示基团中的任意一种;(2)将步骤(1)得到的混合物进行水解,分液,得到有机相;(3)在步骤(2)中有机相中加入米醛,进行反应;(4)步骤(3)中反应产物经氧化反应,得到所述酰基膦氧化物光引发剂。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,X选自O、
‑
(CH2)
m
‑
或式(b)所示基团中的任意一种;优选地,m为1或2;优选地,n为1或2。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰基膦氧化物光引发剂包括如下结构中的任意一种;
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中催化剂包括三氯化铝;优选地,步骤(1)中加热反应的温度为100℃~150℃,优选为110℃~130℃;优选地,步骤(1)中苯基二氯化膦、式(e)所示化合物及催化剂的摩尔量之比为2~3:1:2~4;优选地,步骤(2)中水解之前还包括将步骤(1)中混合物与非极性溶剂混合,进行稀释;优选地,所述进行稀释前还包括降温;优选地,所述非极性溶剂包括甲苯、二甲苯、乙苯及氯苯中的至少一种;优选地,所述水解的方法包括将步骤(1)中混合物经稀释得到的混合液滴加至水中;优选地,所述水解的过程中温度≤20℃;优选地,所述水解的过程伴随搅拌。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中加入米醛的摩尔量与步骤(1)中苯基二氯化膦的摩尔量之比为0.8~1.5:1;优选地,步骤(3)所述进行反应的温度为15℃~40℃;优选为20℃~35℃;优选地,步骤(3)所述进行反应的时间为2h~12h;优选地,步骤(3)所述进行反应结束后还包括降温至10℃~15℃;优选地,...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵国锋,张齐,毛桂红,王晓蒙,
申请(专利权)人:天津久日新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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