一种吸附剂材料及其制备制造技术

本发明专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种吸附剂材料及其制备。本发明专利技术的吸附剂材料的组成成分为无定形碳，且该吸附剂材料具有纳米介孔孔道结构。本发明专利技术的吸附剂材料的制备方法包括如下步骤：掺铝介孔二氧化硅核壳结构球的制备、糠醇聚合、碳化以及二氧化硅模板的去除。本发明专利技术的吸附剂材料对胆红素的饱和吸附量较高，并且具有很快的吸附速率，在医用吸附领域具有广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种吸附剂材料及其制备。
技术介绍
人体内的毒物分为外源性毒物和内源性毒物两类。前者是来自人体外的有毒物质(如 农药)，当这种有毒物质在人体内部聚集过多时会引起身体的各种病变；后者则是人体自 身身体故障所引起的代谢物过多累积而不能有效清除时，形成的有毒物质(如胆红素、尿 酸等)，也会导致各种病变。在正常情况下，人体可以通过自身保护系统如肝脏解毒系统，人体自身免疫系统及排 泄系统等进行解毒，去除或中和内源或外源性毒物。但是对于急性药物中毒，尿毒症，肝 衰竭等症，人体自身失去了解毒能力时，仅用一般的内科临床处理(包括洗胃，输液，使 用对抗药物等)往往难以奏效。故采用医用吸附剂进行血液灌流来净化血液，除去其中某 些致病物质后达到临床治疗效果。血液灌流的主要原理就是吸附作用。血液灌流用吸附剂材料的研制在血液灌流领域有 着非常重要的作用，是决定灌流效果的关键因素。目前常用的吸附剂主要是活性炭，树脂 以及多糖类材料。由于上述材料大都孔径大，孔径分布不均匀，比表面积低等，使其不同 程度的存在吸附速率低，吸附量低等不足。研究开发新型快速，高吸附量和能实现灌流器 小型化的吸附剂材料是血液净化治疗的实际要求。介孔碳材料是一类孔径在2~50 nm之间的多孔分子筛材料，该类材料具有单一的孔径 分布，高度有序的介孔结构，高的比表面积和简单的制备工艺， 一直是化学，材料，医药 和生物等学科领域的研究热点。介孔碳材料对苯酚，维生素，蛋白质和大分子染料等有很好的吸附性能。但是介孔碳 材料在医用吸附剂材料方面的研究国内外还鲜有报道。，月赠本专利技术的目的在于提供一种吸附剂材料及其制备。本专利技术的吸附剂材料的组成成分为无定形碳，且该吸附剂材料具有纳米介孔孔道结构。 优选的，所述介孔孔道结构为2 4.5nm的有序或无序介孔孔道结构。 更优选的，所述介孔孔道结构为内外相通的介孔孔道。优选的，所述吸附剂材料的比表面积为700 1200mVg，孔容为0.98 1.2cm"g。 更优选的，所述吸附剂材料的微观颗粒形状为球形，且该微观颗粒的粒径为8(T300nm。 本专利技术的吸附剂材料的制备方法包括如下步骤掺铝介孔二氧化硅核壳结构球的制备、糠醇聚合、碳化以及二氧化硅模板的去除。优选的，所述掺铝介孔二氧化硅核壳结构球的粒径为80 300nm。 所述掺铝介孔二氧化硅核壳结构球的制备步骤为将氮水、无水乙醇和去离子水制得初始反应溶液，在初始反应溶液中，在25 45'C的温度条件下加入正硅酸乙酯后搅拌，然后加入正硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷的混合溶液，并且加入硫酸铝溶液后进行反应后将生成物分离后，经洗涤、干燥和煅烧制得。优选的，所述初始反应溶液中，氨水、无水乙醇和去离子水的体积比为0.08 1.6: 2~36: 1。所述氨水的浓度不限，优选为质量百分比为14%~30%的氨水。优选的，所述初始反应溶液与正硅酸乙酯的体积比为9.5~35.5: 1。优选的，所述正硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅垸的混合溶液中，正硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷的体积比为1.3~4: 1。优选的，所述初始反应溶液与正硅酸乙酯和十八垸基三甲氧基硅烷的混合溶液的体积比为6.3~38.8: 1。优选的，所述硫酸铝溶液中，硫酸铝的摩尔体积浓度为0.15 0.60mol/L。优选的，所述初始反应溶液与硫酸铝溶液的体积比为57~213: 1。 优选的，所述搅拌时间为20 120min。 优选的，所述加入硫酸铝溶液后的反应时间为20 120min。 优选的，所述煅烧温度为450 700 'C,更优选为55(TC，煅烧时间为l 6h。 最优选的，所述掺铝介孔二氧化硅核壳结构球的制备步骤为将2—8mL的氨水， 50—180 mL的无水乙醇和5 25 mL的去离子水混合后，在25~45 'C之间加入6 mL正硅酸乙酯 后搅拌20 120min;然后加入4~6 mL的正硅酸乙酯和1.5 3 mL的十八垸基三甲氧基硅烷的混 合液，以及lmL0.15 0.60mol/L的硫酸铝溶液，继续反应2(M20 min;将生成物分离后，用 去离子水洗涤干燥后在55(TC的条件下煅烧1~6 h。所述糠醇聚合的步骤为采用滴加的方式将糖醇滴入到掺铝介孔二氧化硅核壳结构球粉 体中，然后将上述滴加后的粉体在真空条件下进行糖醇聚合反应。优选的，所述滴加速度为0.2 0.5 mL/min。优选的，所述掺铝介孔二氧化硅核壳结构球粉体与糖醇的比例为每lg的掺铝介孔二氧化硅核壳结构球中滴加0.8 1.6ml的糖醇。优选的，所述糖醇聚合反应的反应温度为55 80 °C，反应时间为2 5h。优选的，所述糖醇聚合反应结束后，需要在真空条件下蒸发8 24h。真空蒸发的目的在于去除未聚合的糖醇。所述碳化步骤为保护气氛下，在600 100(TC的温度条件下将经过糖醇聚合的掺铝介孔 二氧化硅核壳结构球热处理3 6 h。优选的，所述保护气氛为氮气气氛。所述二氧化硅模板的去除步骤为用70 100'C的强碱溶液洗涤经碳化后的掺铝介孔二氧 化硅核壳结构球粉体。优选的，所述二氧化硅模板的去除后还需要分离产物，然后进行洗涤和干燥。 优选的，所述强碱溶液为浓度为2M的NaOH水溶液。 本专利技术的吸附剂材料采用如下步骤进行吸附试验(1) 胆红素溶液的配制避光下称量250 mg胆红素，先用少量的0.2 mol/L的NaOH溶液溶解，再将溶液转移 到250 mL的容量瓶中，用P^7.4的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的缓冲溶液(PBS)定容至刻 度线。最后通过稀释，可以配制所需的各种浓度的胆红素吸附液。(2) 吸附过程和吸附量计算 准确称取上述制备的吸附剂材料0.05 g，加入到20 mL胆红素吸附液中。将混合液在恒温下搅拌(需避光)， 一定时间后，用滤膜取一定量上层清液，测定胆红素特征吸收波长 下的吸光度并得到其浓度。吸附量Q (mg/g)由以下方程计算(mg/g) = (Co-Ct) V/1000W;式中C。和Ct分别为吸附前后溶液中胆红素的浓度(mg/L)， W为介孔空心碳球或活性炭 粉体重量(g)， V为吸附液体积(raL)。本专利技术的吸附剂材料可用作医用吸附剂，尤其对胆红素有很高的饱和吸附量(是商业 用灌流级活性炭吸附量的4倍多)，而且吸附速率很快(吸附2min时胆红素浓度就有急剧 下降)。该吸附剂材料可作为吸附胆红素的吸附剂应用于血液净化中，比现有的灌流用活性炭在吸附量和吸附速率上有明显优势，有助于减少血液灌流时间和减少吸附剂使用量，从 而减轻患者的病痛和治疗成本。附图说明图1: 实施例1中制得的吸附剂材料(无序介孔)的透射电镜照片。图2:实施例1中制得的吸附剂材料吸附胆红素溶液浓度随时间的变化曲线。图3:实施例1中制得的吸附剂材料吸附胆红素量随胆红素浓度的变化曲线。图4:商用灌流级活性炭吸附胆红素溶液浓度随时间的变化曲线。图5:商用灌流级活性炭吸附胆红素量随胆红素浓度的变化曲线。具体实施例方式下面通过实施例和对比例进一步说明本专利技术。 实施例1吸附剂材料的制备首先制备260 280nm大小的掺铝介孔二氧化硅核壳球6.28mL氨水，74mL的无水乙醇 和10mL的去离子水，在3(TC下加入6mL正硅酸乙酯后搅拌lh;然后加入5 m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸附剂材料，该吸附剂材料的组成成分为无定形碳，且该吸附剂材料具有纳米介孔孔道结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭利民，张玲霞，崔香枝，施剑林，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]