一种测定生物降解膜中2,6-二异丙基苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定生物降解膜中2,6

【技术实现步骤摘要】
一种测定生物降解膜中2,6
‑
二异丙基苯胺的方法


[0001]本专利技术涉及一种测定生物降解膜中2,6
‑
二异丙基苯胺的方法，属于生物降解膜添加剂测量


技术介绍

[0002]聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)是一种可以生物降解的脂肪族
‑
芳香族聚酯，属于石化基生物降解塑料，具有良好的延展性和断裂伸长率、高韧性、耐高温性及优良的生物降解性，是一种可全生物降解的塑料。PBAT是目前认为最有望替代传统地膜材料制作生物降解地膜的新型有机材料，被视为现代“绿色材料”产生的可持续材料之一，现已经广泛应用于生产农用生物降解地膜。在加工过程中，PBAT生物降解膜会添加不同类型的有机添加剂，如防滑剂、润滑剂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、阻燃剂、填料剂、橡胶助剂等。常规塑料中增塑剂邻苯二甲酸酯(PAEs)的生态毒理作用已广泛报道，PBAT中的某些添加剂具有明显的毒性单元，可能是潜在的新型环境污染物，会对植物生长、发育及土壤微生物群落、功能产生影响。已有研究指出生物降解材料的评价必须考虑添加剂的生态影响。
[0003]PBAT生物降解膜中2,6
‑
DIPA主要来源于抗水解添加剂N,N
′‑
二(2,6
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二异丙基苯基)碳二亚胺(BDICDI)的降解，如图1所示BDICDI首先缓慢降解成相应的2,6
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DIPI，最终降解为化学稳定且可量化的2,6
‑
DIPA。因此，作为一种降解副产物，2,6
‑
DIPA及2,6
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DIPI在评价生物降解膜生产工艺、配方优劣及性能变化上具有重要的指示作用，2,6
‑
DIPA与环境污染物苯胺类具有结构类似性，可能会对环境及人体健康产生一定的影响，因此建立2,6
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DIPA及2,6
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DIPI的分析方法对相关产品进行生产工艺监测或安全性评价。
[0004]然而，由于2,6
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DIPI中异氰酸基团的高反应性，质子化溶剂可将异氰酸酯转化为相应的副产物，导致无法准确定量PBAT生物降解地膜中2,6
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DIPA总量(2,6
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DIPA及2,6
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DIPI)，例如文献：Cui,H,Gao,W,Lin,Y,etal.Development of microwave
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assisted extraction and dispersive liquid
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liquid microextraction followed by gas chromatography
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mass spectrometry for the determination of organic additives in biodegradable mulch films[J].Microchemical Journal,2021,160；105722。

技术实现思路

[0005]基于上述，本专利技术提供一种测定生物降解膜中2,6
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二异丙基苯胺的方法，能够准确定量PBAT生物降解地膜中2,6
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DIPA(2,6
‑
DIPA及2,6
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DIPI)总量，以克服现有技术的不足。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种测定生物降解膜中2,6
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二异丙基苯胺的方法，包括以下步骤：
[0007]S1，将生物降解地膜碎片样品加入到顶空瓶中，添加回收率校正内标溶液，加入酸性溶液后放置于恒温金属浴中加热，同时提取2,6
‑
DIPA与水解2,6
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DIPI，待冷却至室温后过滤，得到提取滤液；
[0008]S2，将提取滤液置于离心管中，加入超纯水，加亲水性萃取剂进行涡旋混匀得均相体系，冰浴，加入碱性溶液调节pH，使亲水性萃取剂在碱性环境中转换成疏水性萃取剂，实现两相分离，离心，取上层液体于另一离心管中；
[0009]S3，将S2得到上层液体进行再次离心，取上层有机溶液于微量进样瓶中，加入仪器校正的内标溶液，涡旋混匀进行GC
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MS分析。
[0010]优选的，步骤S1中，回收率校正内标溶液为2,6
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二乙基苯胺，酸性溶液为H2SO4，浓度为3mol/L，加热温度为90℃，时间为3h。
[0011]优选的，步骤S2中，亲水性萃取剂为正二丙胺，用量为100μL，碱性溶液为NaOH，pH调节至14，萃取时间为1min。
[0012]优选的，步骤S3中，仪器校正的内标溶液为2,4,6
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三叔丁基苯胺。
[0013]优选的，步骤S3中，GC
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MS分析的条件为：色谱柱类型：DB
‑
5毛细管柱，载气：氦气，程序升温条件为初始温度40℃，保持1min；随后以10℃min
‑1升至230℃，保持1min；以15℃min
‑1升至280℃，保持0min，进样口温度：280℃，进样量：1.0μL，分流进样，分流比为：20:1，恒定流速：1.0mL min
‑1，总运行时间为24.333min；离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃；质谱传输线温度：280℃，溶剂延迟时间：12min，电离方式为电子碰撞电离70eV，通过采用全扫描和选择离子扫描(SIM)模式，Full Scan范围为m/z＝45～500。
[0014]优选的，所述生物降解膜为聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯降解膜。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术采用加热同时水解
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提取与可切换亲水性溶剂均相液
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液相微萃取结合GC
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MS色谱分析技术，建立并验证生物降解膜中2,6
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DIPA的定性和定量方法。DPA为可切换亲水性试剂，通过调节pH值实现DPA由亲水性到疏水性的转换，完成萃取过程。本专利技术具有快捷灵敏、节省溶剂等优点，且相较于传统方法具有更高的灵敏度，能同时测定PBAT生物降解膜中2,6
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DIPA总量。本专利技术可用于对生物降解地膜中添加剂2,6
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DIPA的含量进行监测，从而对相关产品进行生产工艺监测或安全性评价，为后续生物降解地膜应用提供基础性理论参考。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、首次报道了PBAT生物降解膜中2,6
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DIPA总量(2,6
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DIPA及2,6
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DIPI)的定性与定量分析方法；2、采用可切换亲水性溶剂DPA均相液
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液微萃取对PBAT生物降解膜中6
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DIPA进行净化与富集；3、微萃取减少了有机溶剂的用量，且萃取时间快、效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定生物降解膜中2,6
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二异丙基苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将生物降解地膜碎片样品加入到顶空瓶中，添加回收率校正内标溶液，加入酸性溶液后放置于恒温金属浴中加热，同时提取2,6
‑
DIPA与水解2,6
‑
DIPI，待冷却至室温后过滤，得到提取滤液；S2，将提取滤液置于离心管中，加入超纯水，加亲水性萃取剂进行涡旋混匀得均相体系，冰浴，加入碱性溶液调节pH，使亲水性萃取剂在碱性环境中转换成疏水性萃取剂，实现两相分离，离心，取上层液体于另一离心管中；S3，将S2得到上层液体进行再次离心，取上层有机溶液于微量进样瓶中，加入仪器校正的内标溶液，涡旋混匀进行GC
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MS分析。2.根据权利要求1所述的测定生物降解膜中2,6
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二异丙基苯胺的方法，其特征在于，步骤S1中，回收率校正内标溶液为2,6
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二乙基苯胺，酸性溶液为H2SO4，浓度为3mol/L，加热温度为90℃，时间为3h。3.根据权利要求1所述的测定生物降解膜中2,6
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二异丙基苯胺的方法，其特征在于，步骤S2中，亲水性萃取剂为正二丙胺，用量为100μL，碱性溶液为NaOH，pH调节至14，萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡凯，高维常，高川川，林叶春，李洪勋，石显艳，蔡韦，
申请(专利权)人：贵州省烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：