一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法技术

本申请涉及农药品生产领域，具体公开了一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，包括以下步骤：S1、将甲胺磷、醋酸酐和硫酸混合后，在微通道反应器内，经乙酰化反应后，制得反应液；S2、S1中的反应液经微通道反应器流出后，进行降温，然后与水混合进入管式反应器中水解反应，经保温，制得水解液；S3、将S2中的水解液经酸碱中和，制得中和液；S4、中和液经萃取、浓缩结晶、过滤，制得成品；使乙酰甲胺磷的合成方法具有操作简单方便、安全性高、产品质量好的优点。优点。优点。

【技术实现步骤摘要】
一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法


[0001]本申请涉及农药品生产领域，更具体地说，它涉及一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法。

技术介绍

[0002]乙酰甲胺磷又名高灭磷，分子式C4H
10
NO3PS，相对分子质量183.17，是一种高效、低毒、低残留的内吸触杀杀虫剂，易溶于水、丙酮、乙醇、甲醇等极性溶剂，并且溶于二氯甲烷、二氯乙烷等卤代烃；适用于蔬菜、茶树、烟草、果蔬、棉花、水稻、小麦等作物，能够防治多种咀嚼式、刺吸式害虫和卫生害虫。
[0003]乙酰甲胺磷杀虫原理主要是干扰害虫运动神经系统，通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使得乙酰胆碱不能及时分解而积累，从而影响神经兴奋的正常传导，进而毒死害虫；主要用于防治鳞翅目、半翅目、同翅目等害虫，药效显著，在自然界中易于生物降解，其代谢物不会累积在鱼、鸟或哺乳动物的脂肪组织中，不污染环境。
[0004]乙酰甲胺磷制备过程中，一般是将甲胺磷乙酰化制得，该工艺存在间歇式反应，使用反应设备较多，反应时间长，反应温度高，反应放热剧烈，不仅容易引发安全事故，而且容易产生副产物，导致乙酰甲胺磷的含量和品质受到影响。
[0005]随着人们对全球环保问题的日益重视，国际市场对高含量乙酰甲胺磷原药的需求量也在不断增加，再加上各级政府对安全生产的要求，以及企业提高生产效率降低生产成本的需要，开发工艺安全、生产效率高、产品质量好、竞争力强的乙酰甲胺磷生产工艺成为研究的热点。
[0006]因此，如何提供一种操作简单方便、安全性高、产品质量高的乙酰甲胺磷的合成方法，是一个亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]为了得到一种操作简单方便、安全性高、产品质量好的乙酰甲胺磷的合成方法，本申请提供一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法。
[0008]本申请提供的一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，采用如下的技术方案：一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，包括以下步骤：S1、将甲胺磷、醋酸酐和硫酸混合后，在微通道反应器内，经乙酰化反应，制得反应液；S2、S1中的反应液经微通道反应器流出后，进行降温，然后与水混合进入管式反应器中进行水解反应，经保温，制得水解液；S3、将S2中的水解液经酸碱中和，制得中和液；S4、中和液经萃取、浓缩结晶、过滤，制得成品。
[0009]通过采用上述技术方案，甲胺磷、醋酸酐、硫酸在微通道反应器内进行乙酰化反
应，不仅能够促进原料均匀接触，缩短反应周期，而且便于控制反应温度，避免反应温度过热影响成品乙酰甲胺磷的品质和收率；微通道反应器、管式反应器通过连通配合，不仅能够提高工艺安全性，而且操作简单方便，也能够减少副产物的产生；从而使乙酰甲胺磷的合成方法具有操作简单方便、安全性高、产品质量好的优点。
[0010]优选的，所述S1中甲胺磷、醋酸酐、硫酸的质量比为1:1
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1.3:0.01
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0.1。
[0011]通过采用上述技术方案，限定甲胺磷、醋酸酐、硫酸的质量比，不仅便于原料之间均匀反应，而且能够减少副产物的生成，在微通道反应器中进行乙酰化反应，促进原料均匀混合的同时，提高反应速度，使乙酰甲胺磷制备工艺简单方便并具有较好的产品质量。
[0012]优选的，所述S2中微通道反应器中的甲胺磷、醋酸酐和硫酸在20
‑
50℃条件下停留1
‑
30min。
[0013]通过采用上述技术方案，限定微通道反应器中的温度以及原料液体停留时间，使乙酰甲胺磷在适宜反应温度下具有较高的反应速率，并使乙酰甲胺磷产率较高，降低副产物产生概率。
[0014]优选的，所述S2中管式反应器中的反应液和水在10
‑
40℃条件下停留时间0.5
‑
20min。
[0015]通过采用上述技术方案，限定管式反应器内的温度以及停留时间，提高水解反应速率的同时尽量避免副产物的产生，从而提高成品乙酰甲胺磷的品质和收率。
[0016]优选的，所述S3中水解液与氨气或者氨水经文丘里管混合后，再进入管式反应器中和，在温度10
‑
35℃条件下停留0.5
‑
10min。
[0017]通过采用上述技术方案，使得水解液与氨气或者氨水较为均匀的混合，然后在管式反应器中中和，中和掉醋酸副产物，从而使成品乙酰甲胺磷具有较好的品质以及较高的产率。
[0018]优选的，所述S1中添加助混微球，助混微球与甲胺磷质量比为0.1
‑
0.2:1，助混微球、甲胺磷、醋酸酐、硫酸一同置于微通道反应器中，然后进行乙酰化反应。
[0019]通过采用上述技术方案，助混微球、甲胺磷、醋酸酐、硫酸相配合，利用助混微球较好的搅动助混效果，促进甲胺磷与醋酸酐、硫酸混合，从而提高乙酰化反应速率，缩短乙酰化反应时间。
[0020]优选的，所述微通道反应器包括通道板以及位于通道板上下表面的覆膜隔板，覆膜隔板带交变电荷，助混微球带电荷，通道板中设置有反应通道，反应通道与两覆膜隔板相连通，助混微球能够在反应通道内运动。
[0021]通过采用上述技术方案，当原料液体进入微通道反应器中后，助混微球伴随原料液体一同进入微通道反应器中，利用助混微球表面电荷在覆膜隔板间电场力的吸引、排斥作用下，使得助混微球在微通道内沿竖直方向往复迁移运动，配合原料液体的注入压力，带动助混微球随原料液体在微通道内流动，使得助混微球在反应通道内不仅能够伴随原料液体实现流动，而且在竖直方向的往复迁移过程中能够对原料液体进行搅动，便于甲胺磷、硫酸和醋酸酐均匀混合，从而提高乙酰化反应进程，缩短乙酰化反应时间，并且提高成品乙酰甲胺磷的品质。
[0022]优选的，所述反应通道中设置有若干相连通的分流支道，分流支道中包含若干分流组件，分流组件沿分流支道宽度排布，分流组件包括若干分流件，分流件由锥体和挡板组
成，两挡板之间设置一个锥体，两挡板均位于锥体靠近底面位置处，两挡板靠近锥体尖部的一端朝向相互远离的方向倾斜，液体首先与锥体尖部接触，若干锥体和若干挡板沿液体流动方向排列。
[0023]通过采用上述技术方案，锥体、挡板、助混微球、覆膜隔板相配合，当原料液体进入若干分流支道中的第一个分流支道后，利用若干分流支道的连通，使得原料液体能够依次流经若干分流支道，实现原料液体在反应通道中进行乙酰化反应；当原料液体进入若干分流组件后，利用分流组件中锥体尖端的分流作用，使得原料液体被分流，分流的液体与挡板相接触，原料液体捶打在挡板表面后，利用液体的反冲击力进一步促进原料液体的混合，然后原料液体通过两相邻挡板之间的间隔流出，与下一个锥体尖端相接触，进一步实现分流，配合挡板的阻隔反冲击，促进原料液体均匀混合；同时配合助混微球对原料液体的助混效果，进一步促进原料液体混合，助混微球在原料液体流动的带动下，当助混微球与挡板之间发生碰撞后，倾斜挡板以及倾斜的锥体周面不会对助混微球产生拦截储存影响本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将甲胺磷、醋酸酐和硫酸混合后，在微通道反应器内，经乙酰化反应，制得反应液；S2、S1中的反应液经微通道反应器流出后，进行降温，然后与水混合进入管式反应器中进行水解反应，经保温，制得水解液；S3、将S2中的水解液经酸碱中和，制得中和液；S4、中和液经萃取、浓缩结晶、过滤，制得成品。2.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，其特征在于：所述S1中甲胺磷、醋酸酐、硫酸的质量比为1:1
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1.3:0.01
‑
0.1。3.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，其特征在于，所述S2中微通道反应器中的甲胺磷、醋酸酐和硫酸在20
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50℃条件下停留1
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30min。4.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，其特征在于，所述S2中管式反应器中的反应液和水在10
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40℃条件下停留时间0.5
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20min。5.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，其特征在于，所述S3中水解液与氨气经文丘里管混合后，再进入管式反应器中和，在温度10
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35℃条件下停留0.5
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10min。6.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器高效制备乙酰甲胺磷的方法，其特征在于，所述S1中添加助混微球，助混微球与甲胺磷质量比为0.1
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0.2:1，助混微球、甲胺磷、醋酸酐、硫酸一同置于微通道反应器中，然后进行乙酰化反应。7.根据权利要求6所述的一种连续流微反应器高...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝树林，杨叶楠，邹会波，王凯峰，沈基达，
申请(专利权)人：浙江泰达作物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：