一种O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法技术

本申请涉及杀虫剂中间体合成技术领域，具体公开了一种O，O

【技术实现步骤摘要】
一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法


[0001]本申请涉及杀虫剂中间体合成
，更具体地说，它涉及一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法。

技术介绍

[0002]O，O
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二甲基硫代磷酰胺又被称为精胺，是生产农药的一种重要中间体。目前，国内的O，O
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二甲基硫代磷酰胺生产工艺以三氯硫磷法为主，具体原理是先用三氯化磷与硫反应生成三氯硫磷，然后再用三氯硫磷与甲醇反应产生O
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甲基硫代磷酰二氯，再在液碱的参与下与甲醇反应产生O，O
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二甲基硫代磷酰一氯，O，O
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二甲基硫代磷酰一氯再与氨反应得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺粗品，O，O
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二甲基硫代磷酰胺粗品经过提纯精制后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。
[0003]目前，在使用三氯硫磷法生产O，O
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二甲基硫代磷酰胺的工艺中，O
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甲基硫代磷酰二氯合成、O，O
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，所述合成方法中使用甲醇钠的甲醇溶液与三氯硫磷混合后经过一步反应直接得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液，继而向O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液通入氨发生反应，即可合成O，O
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二甲基硫代磷酰胺。2.根据权利要求1所述的O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，在所述合成方法中，通过过滤或离心的方式去除反应过程中产生的氯化钠和氯化铵。3.根据权利要求1所述的O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法按照如下步骤操作：（1）向三氯硫磷中滴加甲醇，然后再向三氯硫磷和甲醇的混合物中滴加甲醇钠的甲醇溶液，接着搅拌25～35min，搅拌结束后抽滤，得到滤渣；（2）使用甲醇作为漂洗液对滤渣进行漂洗，然后向漂洗液中通氨气至pH为8
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9，接着在20～25℃保温1～2h，过滤除渣后使用甲醇对剩余物进行漂洗；（3）漂洗结束后，蒸馏回收甲醇，剩余的固液混合物经过减压精馏后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。4.根据权利要求1所述的O，O
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【专利技术属性】
技术研发人员：周月根，明月，
申请(专利权)人：江苏莱科化学有限公司，
类型：发明
国别省市：