铁（Fe）-镍（Ni）系合金粉的制造方法技术

本发明专利技术提供一种粉体特性和磁特性优异的铁

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铁(Fe)
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镍(Ni)系合金粉的制造方法


[0001]本专利技术涉及一种铁(Fe)
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镍(Ni)系合金粉的制造方法。

技术介绍

[0002]作为坡莫合金广闻人知的铁
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镍系合金是具有高磁导率的软磁性材料，被用于扼流圈或电感器等磁性部件的磁芯。尤其是，铁
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镍系合金粉被用作将其压缩成型而获得的磁芯用压粉芯(压粉磁芯)的材料。
[0003]已知78坡莫合金(坡莫合金A)或45坡莫合金等各种坡莫合金，根据其磁特性或用途分类使用。78坡莫合金是镍含量约为78.5质量％的铁
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镍合金，特征是磁导率高。45坡莫合金是镍含量为45质量％的铁
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镍合金，特征是磁导率稍低但饱和磁通密度高。
[0004]近年来，笔记本电脑或智能手机等移动设备的小型化/高性能化迅速发展。另外，伴随于此，电感器等磁性部件除了需要提高磁特性之外，还需要与高频化相对应。另外，为此需要压粉磁芯的材料的磁通密度高且损失减少。损失主要有磁滞损失和涡流损失。为了抑制磁滞损失，降低合金粉的矫顽力是有效的。另一方面，为了抑制涡流损失，在合金粉的粒子表面涂布薄的绝缘涂层，由此减少粒子间的涡流，或使合金粉微细并且减小粒度分布是有效的。这是由于当粗大的粒子存在时，在其中涡流变得易流动，产生焦耳热导致的损失。
[0005]作为制作微细的合金粉的方法，一直以来，已知雾化法、气相还原法和干式还原法等干式法。雾化法是向金属熔液吹送水或气体，使熔液迅速冷却凝固的方法。气相还原法是将气相状态的金属卤化物进行氢还原的方法。干式还原法是使用还原剂来还原金属氧化物的方法。
[0006]例如在专利文献1中，记载了通过气相还原法来制造用作噪声过滤器、扼流圈、电感器等的材料的Ni
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Fe系合金粉末(专利文献1的[0001]和[0014])。另外，在专利文献1中，公开了加热NiCl2和FeCl3的混合物，使蒸气化的氯化物和氢气接触以引起还原反应，从而制作Ni
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Fe合金的微粉末(专利文献1的[0016])。另外，在专利文献2中，记载了在还原性气体中使Fe和Ni的氧化物还原来制作用作扼流圈或电感器等电子部件的材料的Fe
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Ni系合金粉末(专利文献2的权利要求1)。
[0007]另一方面，提出使用湿式法来制作更微细的合金粉。例如，在专利文献3中，公开了一种镍
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铁合金纳米粒子的制造方法，其特征在于，通过向含有镍盐和铁盐的水溶液中添加肼等还原剂，将水溶液中含有的镍离子和铁离子同时还原，由此生成镍
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铁合金纳米粒子(专利文献3的权利要求1～6)。另外，根据该制造方法，能够按照工业规模以低制造成本且有效地制造适合作为用于赋予磁特性的填料的镍
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铁合金纳米粒子，该镍
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铁合金纳米粒子的平均一次粒子为200nm以下(专利文献3的[0015])。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特开2003
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193160号公报；
[0011]专利文献2：日本特开2012
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197474号公报；
[0012]专利文献3：日本特开2008
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024961号公报。

技术实现思路

[0013]专利技术要解决的课题
[0014]如此地，虽然提出用干式法或湿式法来制作微细的合金粉，但在现有技术中，在获得粉体特性优异的合金粉的方面还存在改良空间。例如，通过雾化法制造的合金粉的平均粒径大至几μm以上，无法充分满足微细化的要求。另外，在专利文献1中提出的气相还原法中，获得的合金粉的粒度分布宽。因此，合金粉含有粗大粒子，在实现涡流损失减少的方面不足。另外，还存在合金粉末的组成或粒径不稳定的问题。由于专利文献2中提出的干式还原法需要高温加热，因此存在获得的合金粉易烧结形成粗大的凝集粒子的问题。
[0015]由于专利文献3中提出的湿式法与干式法不同，在低温条件下进行还原反应，因此具有不易生成粗大的凝集粒子的优点。另外，即使形成凝集粒子，由于粒子彼此的结合不坚固，因此容易使凝集粒子破碎。但是，在专利文献3中提出的方法中，作为还原剂需要使用大量的肼。因此，还原剂成本大幅增加且不实用。另外，获得的合金粉末的粒度分布不够小。
[0016]本专利技术人基于这样的现有问题进行了潜心研究。其结果发现，当用湿式法制造铁
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镍系合金粉时，通过使用特定的成核剂和络合剂，能够获得粉体特性和磁特性优异的合金粉。另外，还发现在铁的含有比例大的情况下，当添加规定的含有比例的钴时，通过钴的还原反应促进作用和球状化促进作用，能够以非常少的还原剂使用量来获得凝集少、表面平滑且饱和磁通密度大的球状合金粉。
[0017]本专利技术是基于这样的见解而完成的，其目的是提供一种粉体特性和磁特性优异的铁
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镍系合金粉的制造方法。
[0018]解决课题的技术方案
[0019]本专利技术包含下述(1)～(32)的方案。需要说明的是，本说明书中“～”的表达包含其两端的数值。即“X～Y”与“X以上且Y以下”同义。
[0020](1)一种方法，其是作为磁性金属至少含有铁(Fe)和镍(Ni)的铁(Fe)
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镍(Ni)系合金粉的制造方法，其中，
[0021]所述方法具备以下工序：
[0022]准备工序，作为起始原料，准备磁性金属源、成核剂、络合剂、还原剂和pH调节剂；
[0023]晶析工序，制备含有所述起始原料和水的反应液，在所述反应液中，通过还原反应使含有所述磁性金属的晶析粉晶析；以及
[0024]回收工序，从所述反应液回收所述晶析粉，
[0025]所述磁性金属源含有水溶性铁盐和水溶性镍盐，
[0026]所述成核剂为比镍不活泼的金属的水溶性盐，
[0027]所述络合剂是从由羟基羧酸、羟基羧酸的盐和羟基羧酸的衍生物组成的组中选择的至少一种，
[0028]所述还原剂为肼(N2H4)，
[0029]所述pH调节剂为氢氧化碱。
[0030](2)如上述(1)的方法，其中，所述水溶性铁盐是从由氯化亚铁(FeCl2)、硫酸亚铁
(FeSO4)和硝酸亚铁(Fe(NO3)2)组成的组中选择的至少一种。
[0031](3)如上述(1)或(2)的方法，其中，所述水溶性镍盐是从由氯化镍(NiCl2)、硫酸镍(NiSO4)和硝酸镍(Ni(NO3)2)组成的组中选择的至少一种。
[0032](4)如上述(1)～(3)中任一方法，其中，所述成核剂是从由铜盐、钯盐和铂盐组成的组中选择的至少一种。
[0033](5)如上述(1)～(4)中任一方法，其中，所述络合剂是从酒石酸((CH(OH)COOH)2)和柠檬酸(C(OH)(CH2COOH)2COOH)中选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种方法，其是作为磁性金属至少含有铁Fe和镍Ni的铁Fe
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镍Ni系合金粉的制造方法，其中，所述方法具备以下工序：准备工序，作为起始原料，准备磁性金属源、成核剂、络合剂、还原剂和pH调节剂；晶析工序，制备含有所述起始原料和水的反应液，在所述反应液中，通过还原反应使含有所述磁性金属的晶析粉晶析；以及回收工序，从所述反应液回收所述晶析粉，所述磁性金属源含有水溶性铁盐和水溶性镍盐，所述成核剂为比镍不活泼的金属的水溶性盐，所述络合剂是从由羟基羧酸、羟基羧酸的盐和羟基羧酸的衍生物组成的组中选择的至少一种，所述还原剂为肼N2H4，所述pH调节剂为氢氧化碱。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述水溶性铁盐是从由氯化亚铁FeCl2、硫酸亚铁FeSO4和硝酸亚铁Fe(NO3)2组成的组中选择的至少一种。3.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述水溶性镍盐是从由氯化镍NiCl2、硫酸镍NiSO4和硝酸镍Ni(NO3)2组成的组中选择的至少一种。4.如权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，所述成核剂是从由铜盐、钯盐和铂盐组成的组中选择的至少一种。5.如权利要求1～4中任一项所述的方法，其中，所述络合剂是从酒石酸(CH(OH)COOH)2和柠檬酸C(OH)(CH2COOH)2COOH中选择的至少一种羟基羧酸。6.如权利要求1～5中任一项所述的方法，其中，所述pH调节剂是从氢氧化钠NaOH和氢氧化钾KOH中选择的至少一种。7.如权利要求1～6中任一项所述的方法，其中，所述磁性金属还含有钴Co，所述磁性金属源还含有水溶性钴盐。8.如权利要求7所述的方法，其中，在所述磁性金属中，铁Fe的含有比例为60摩尔％以上且85摩尔％以下，并且钴Co的含有比例为10摩尔％以上且30摩尔％以下，在所述磁性金属源中，水溶性铁盐的含有比例为60摩尔％以上且85摩尔％以下，并且水溶性钴盐的含有比例为10摩尔％以上且30摩尔％以下。9.如权利要求7或8所述的方法，其中，所述水溶性钴盐是从由氯化钴CoCl2、硫酸钴CoSO4和硝酸钴Co(NO3)2组成的组中选择的至少一种。10.如权利要求1～9中任一项所述的方法，其中，所述起始原料还包含分子内含有两个以上伯氨基
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NH2、一个伯氨基
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NH2和一个以上仲
氨基
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NH
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、或者两个以上仲氨基
‑
NH
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的胺化合物。11.如权利要求10所述的方法，其中，所述胺化合物是亚烷基胺和亚烷基胺衍生物中的至少一种。12.如权利要求11所述的方法，其中，所述亚烷基胺和/或亚烷基胺衍生物至少具有：分子内的氨基的氮原子经由碳原子数为2的碳链结合的由下述(A)表示的结构，13.如权利要求10～12中任一项所述的方法，其中，所述胺化合物是从由乙二胺H2NC2H4NH2、二亚乙基三胺H2NC2H4NHC2H4NH2、三亚乙基四胺H2N(C2H4NH)2C2H4NH2、四亚乙基五胺H2N(C2H4NH)3C2H4NH2、五亚乙基六胺H2N(C2H4NH)4C2H4NH2和丙二胺CH3CH(NH2)CH2NH2组成的组中选择的至少一种亚烷基胺和/或从由三(2
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氨基乙基)胺N(C2H4NH2)3、N
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(2
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氨基乙基)乙醇胺H2NC2H4NHC2H4OH、N
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(2
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氨基乙基)丙醇胺H2NC2H4NHC3H6OH、2,3
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二氨基丙酸H2NCH2CH(NH)COOH、乙二胺
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N,N
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二乙酸HOOCCH2NHC2H4NHCH2COOH和1,2
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环己二胺H2NC6H10NH2组成的组中选择的至少一种亚烷基胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：行延雅也，申民燮，水野诗织，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：