一种抗病原体纤维膜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术适用于光动力抗菌技术领域，提供一种抗病原体纤维膜的制备方法及其应用。首先制备所述式(Ⅰ)所示化合物以及式(Ⅱ)所示化合物，两种所述化合物具备高活性氧产生效率，其次将其应用于抗菌型纤维膜的制备。本发明专利技术的式(Ⅰ)所示化合物和式(Ⅱ)所示化合物，及其制备成的纤维膜对包括革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌，冠状病毒等在内的各种致病微生物有强的杀灭活性。本发明专利技术中的纤维膜在光照下可在20min内快速杀灭细菌和病原体。同时，纤维膜具有良好的力学性能，热学稳定性和光学透过性能，可应用于纺织原料，医疗材料等用途。医疗材料等用途。医疗材料等用途。

【技术实现步骤摘要】
一种抗病原体纤维膜的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于光动力抗菌
，具体涉及一种抗病原体纤维膜的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]光动力疗法是指，在光照下光敏剂产生活性氧破坏蛋白质等生物物质，达到治疗的目的。由于其广谱、高效、低毒的特性，光动力疗法(Photodynamic Therapy)已被广泛的应用于抗菌(J.Am.Chem.Soc 2019,141,16781
‑
16789)，抗肿瘤(Adv.Mater.2021，33，2007888)，抗冠状病毒(Small 2021,17,2101770)领域中。其中，光动力抗菌(aPDI)技术是指光敏剂被可见光激发时产生有毒的活性氧簇(ROS)以灭活细菌。活性氧簇可在一定范围内扩散,对细菌起到非接触性灭活的作用。在光动力抗菌过程中,细菌无法通过停止摄取光敏剂小分子、上调代谢解毒率或加快光敏剂小分子外排来抵抗活性氧的杀菌作用,因此光动力抗菌比传统的抗菌方法更不易使机体产生耐药性,以有效的杀伤耐药菌，应对日益增多的耐药菌感染方案，减少疾病的传播，并且抗菌过程中只有被暴露于光源下的细菌才会受到抑制作用,不会对机体正常菌群系统产生影响,极大提高了抗菌的安全性和定向性。
[0003]人们在日常生活中无法避免地会接触到各种各样的细菌、真菌甚至病毒等微生物,这些微生物会在合适的温度、湿度、空气条件下迅速繁殖以扩大数量,并与人体以直接或间接接触的方式将疾病带给人体,所以在许多领域都会需要有一些具有抑制菌类生长功能并能维持纺织品内环境卫生清洁的抗菌纺织品。
[0004]静电纺丝是一种广泛运用于纤维制备的技术，制备的纤维直径可达几微米甚至几纳米。由于静电纺丝制备的纳米纤维具有高纵横比、大特异性表面积、孔隙可控的特点以及出色的机械性能，静电纺丝逐渐成为纳米纤维制造最普遍的方法之一。在光动力抗菌
，静电纺丝由于其良好的可操控性,为光敏抗菌型纤维的应用提供了无限的可能，如一些抗病毒个人防护用品等。然而目前的光敏抗菌型纤维膜仍然存在很多缺点。首先，大多数这一类产品对光照条件要求高，不能高效杀伤病原体。其次，这类产品产生活性氧的效率低，增加了产品开发的成本。
[0005]因此，本专利技术合成了两种高活性氧产生效率的光敏剂，并将其应用于纤维膜中杀伤病原体。

技术实现思路

[0006]为解决上述问题中提到的大多数光敏抗菌型纤维膜对光照条件要求很高，不能高效杀伤病原体，其次这类产品产生活性氧的效率低，增加了产品开发的成本，为此本专利技术提供一种高活性氧产生效率的光敏剂及抗病原体纤维膜的制备方法，其具体技术方案如下：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种式(Ⅰ)以及式(Ⅱ)所示化合物，其特征在于具有高活性氧产生效率，应用于纤维膜中杀伤病原体，所述式(Ⅰ)所示化合物和所述式(Ⅱ)所示化合物的结构式如下图：
[0008][0009][0010]第二方面，本专利技术提供的一种式(Ⅰ)以及式(Ⅱ)所示化合物的制备方法，主要包括如下步骤：
[0011]所述式(Ⅰ)所示化合物的合成是将5
‑
(4
‑
(二苯胺)苯基)噻吩
‑2‑
醛和1,4
‑
二甲基喹啉
‑1‑
碘化铵按照摩尔比1：1～1：1.2混合，溶液中加入碱性试剂(与式Ⅰ所述反应物摩尔比100：1～99：1)在溶剂中回流12～24小时，冷却至室温后，粗品经中性氧化铝柱纯化得到产物。
[0012]所述式(Ⅱ)所示化合物的合成是将4
‑
(二苯基氨基)苯甲醛和1,4
‑
二甲基喹啉
‑1‑
碘化铵按照摩尔比1：1～1：1.2混合，溶液中加入碱性试剂(与式Ⅱ所述反应物摩尔比100：1～99：1)在溶剂中回流12～24小时，冷却至室温后，粗品经中性氧化铝柱纯化得到产物。
[0013]所述反应的溶剂，优选地，可使用对反应无不良影响的任何溶剂，例如氯甲烷，乙醇，氯仿，水，二甲基甲酰胺，四氢呋喃，甲醇等。
[0014]所述碱性试剂，包括：碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、吡啶、哌啶等，优选地，以及其他碱性试剂，用于提高反应率。
[0015]第三方面，本专利技术提供一种式(Ⅰ)以及式(Ⅱ)所示化合物用于抗病毒纤维膜的制备方法，包括：
[0016]①
静电纺丝溶液的制备：所述式(Ⅰ)所示化合物以及所述式(Ⅱ)所示化合物按照1wt％～20wt％的配比，配制所述静电纺丝溶液。
[0017]②
在一定的流速下，采用10～30kV高压静电纺丝工艺，制得所述抗病毒纤维膜。
[0018]所述静电纺丝溶液的溶剂可使用二氯甲烷，乙醇，氯仿，水，二甲基甲酰胺，四氢呋喃，甲醇等，优选地，对于所述抗病毒纤维膜无影响的溶剂。
[0019]所述静电纺丝溶液中使用的聚合物，包括：聚丙烯，聚氯乙烯，聚乳酸，聚氨酯，聚苯乙烯，尼龙，聚丙烯腈等，聚乙烯醇，聚己内酯等，优选地，对于所述抗病毒纤维膜无功能影响的聚合物。
[0020]本专利技术的式(I)所示化合物和式(II)所示化合物，及其制备成的纤维膜对包括革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌，冠状病毒等在内的各种致病微生物有强的杀灭活性。本专利技术中的纤维膜在光照下可在20min内快速杀灭细菌和病原体。同时，纤维膜具有良好的力学性能，热学稳定性和光学透过性能，可应用于纺织原料，医疗材料等用途。
[0021]与其他抗菌方法相比,光动力抗菌主要有以下特点:1)菌株不会对其产生耐药性；2)抗菌效果显著,抗菌速度快；3)具有较低的暗毒性和副作用；4)有较强的靶向性,作用目标确定；5)可应用于医疗领域,为避免大范围损伤正常组织可进行局部治疗；6)抗菌范围广,一般可广泛作用于细菌、真菌等微生物中。
[0022]有益效果
[0023]相比现有技术，本专利技术的某一个实施例具有以下至少一种有益效果：
[0024]①
本专利技术提供的一种光敏剂的合成方法，所述式(Ⅰ)所示化合物和所述式(Ⅱ)所示化合物具备合成路线清晰、步骤简单以及产率较高等优点。
[0025]②
本专利技术提供的一种光敏剂的合成方法，所述式(Ⅰ)所示化合物和所述式(Ⅱ)所示化合物制成光动力抗菌纳米纤维膜后具有良好的杀菌能力。
[0026]③
本专利技术提供的一种光敏剂的合成方法，所述式(Ⅰ)所示化合物和所述式(Ⅱ)所示化合物制成光动力抗菌纳米纤维膜后具有较低的系统毒性。
附图说明
[0027]图1为本专利技术提供的一种抗病原体纤维膜的制备方法中式(Ⅰ)所示化合物的氢谱图。
[0028]图2为本专利技术提供的一种抗病原体纤维膜的制备方法中式(Ⅰ)所示化合物的碳谱图。
[0029]图3为本专利技术提供的一种抗病原体纤维膜的制备方法中式(Ⅰ)所示化合物的质谱图。
[0030]图4为本专利技术提供的一种抗病原体纤维膜的制备方法中式(Ⅱ)所示化合物的氢谱图。
[0031]图5为本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种式(Ⅰ)以及式(Ⅱ)所示化合物，其特征在于具有高活性氧产生效率，应用于纤维膜中杀伤病原体，所述式(Ⅰ)所示化合物和所述式(Ⅱ)所示化合物的结构式如下图：2.如权利要求1所述的一种式(Ⅰ)以及式(Ⅱ)所示化合物的制备方法，其特征在于，包括：将5
‑
(4
‑
(二苯胺)苯基)噻吩
‑2‑
醛或4
‑
(二苯基氨基)苯甲醛和1,4
‑
二甲基喹啉
‑1‑
碘化铵(摩尔比为1：1～1：1.2)的溶液中，加入碱性试剂，在溶剂中回流12～24小时，冷却至室温后，粗品纯化得到所述式(Ⅰ)所示化合物式(Ⅱ)所示化合物，优选地，采用中性氧化铝柱进行纯化。3.如权利要求2所述的一种式(Ⅰ)以及式(Ⅱ)所示化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂，优选地，采用乙醇溶液作为反应溶剂。4.如权利要求2所述的一种式(Ⅰ)以及式(Ⅱ)所示化合物的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂，优选地，包括：碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、吡啶、哌啶，用于提高反应率，其中碱性试剂，按照与5
‑
(4
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李凯，李冲，高继，王淑贤，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：