一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法，该方法包含以下步骤：以二氧化锰和硫磺为原料，再添加去离子水和一定量的硫酸溶液，在高温高压反应釜中反应，反应完成后进行固液分离，将滤液蒸发结晶，在蒸至剩余少量水时，趁热过滤，收集滤渣并烘干即得到硫酸锰产物。本发明专利技术实现了一步反应直接制备硫酸锰，比现有硫酸锰制备方法操作步骤更简单，且不生成其它副产物，成本更低，在电池级硫酸锰制备领域有一定的应用价值。酸锰制备领域有一定的应用价值。酸锰制备领域有一定的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法


[0001]本专利技术属于硫酸锰制备领域，具体涉及一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法。

技术介绍

[0002]硫酸锰是一种重要的锰盐产品，广泛用于新能源、冶炼、材料、化肥、饲料、油漆、农药等诸多领域。世界上约有80％的锰产品都是利用硫酸锰或是通过硫酸锰溶液生产出来的，这也是硫酸锰消耗的主要方面。近年来，随着国内外新能源电池技术的发展，以高纯硫酸锰为原料生产电池越来越受到重视，高纯硫酸锰的制备技术也显得愈发重要。
[0003]目前制备硫酸锰的方法主要有还原焙烧酸浸和锰矿湿法浸出两种，其中还原焙烧酸浸方法的缺点是需要的焙烧温度高、酸量大、操作繁琐等；锰矿湿法浸出方法存在成本高、锰转化率低、剩余渣量大、污染环境等缺点。开发新的硫酸锰制备方法迫在眉睫，因此本专利技术提出了一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法。
[0004]二氧化锰作为一种重要的化工原料，可用作氧化剂、除锈剂、催化剂等，具有来源广泛、廉价易得、安全无毒等优点；硫磺是原油生产过程中的主要副产物之一，并作为硫酸锰产品中重要的元素组成，可考虑用来生产硫酸锰。目前已有使用硫磺与二氧化锰还原焙烧酸浸方式制备硫酸锰的报道，此种方式需要的焙烧温度高、且会产生有害气体SO2等，因此本专利技术提出了一种在酸性溶液中一步制备硫酸锰的新方法，操作简单，能耗低，转化率高，且不产生硫废气。

技术实现思路
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[0005]本专利技术的目的在于提供一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法，解决了背景技术中提出的问题。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。
[0007]一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法，具体操作如下：
[0008](1)将购买的二氧化锰和硫磺添加到反应容器中，比如聚四氟乙烯高压反应釜内胆，并加入去离子水，再向溶液中滴加硫酸溶液，边加边搅拌，得到酸性条件下的二氧化锰和硫磺的悬浮液；
[0009](2)将步骤(1)的反应容器加热，安装在反应加热套上，设置好反应温度、时间、搅拌转速等，开始反应；
[0010](3)将步骤(2)反应后的溶液进行固液分离操作，留下滤液；
[0011](4)将步骤(3)所得的滤液转移至容器中进行蒸发结晶，在蒸发到只剩少量液体后，趁热过滤，得到硫酸锰滤渣；
[0012](5)将步骤(4)所得的硫酸锰在120℃下烘干，研磨后得到硫酸锰粉末产品。
[0013]作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤(1)中加入二氧化锰与硫磺的摩尔比为3:1，加去离子水后，液固的质量比不小于13；硫酸溶液的质量浓度为50
‑
100％。
[0014]作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤(1)中所使用的二氧化锰可以为α
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MnO2、β
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MnO2、γ
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MnO2、δ
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MnO2的一种，硫磺为升华硫。
[0015]作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤(2)中反应温度为50
‑
250℃，反应时间为1
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30h，搅拌转速为100
‑
600r/min。
[0016]作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤(4)中蒸发结晶的温度为100
‑
250℃。
[0017]作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤(5)中烘干的时间为2
‑
10h。
[0018]本专利技术的创新之处和有益效果是：
[0019](1)本专利技术首次利用二氧化锰和硫磺为原料，在高温高压、酸性条件下制备硫酸锰，通过蒸发结晶以及过滤得到硫酸锰材料，实现了一步反应直接制备硫酸锰，比现有硫酸锰制备方法操作步骤更简单。在电池级硫酸锰制备领域有一定的应用价值。
[0020](2)本专利技术制备的硫酸锰转化率可接近100％，节约原料和成本，且制得的材料较纯，节约后续纯化成本。
附图说明
[0021]图1是本专利技术制备硫酸锰的方法流程图。
[0022]图2是本专利技术制备的硫酸锰材料的X射线晶体衍射分析图。
具体实施方式
[0023]为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步地详细说明。但需要特别说明的是，实施例仅用于对本专利技术进行进一步说明，本专利技术要求保护的范围并不局限于此。
[0024]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案:一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法，方法步骤如下：步骤1、将购买的二氧化锰和硫磺添加到高压反应釜内胆中，并加入去离子水，再向溶液中滴加硫酸溶液，边加边搅拌，得到酸性条件下的二氧化锰和硫磺的悬浮液；步骤2、将反应釜内胆安装在反应加热套上，设置好反应温度、时间、搅拌转速等，开始反应；步骤3、将反应后的溶液进行固液分离操作，留下滤液；步骤4、将所得的滤液转移至烧杯中进行蒸发结晶，在蒸发到只剩少量液体后，趁热过滤，得到硫酸锰滤渣；步骤5、将所得的硫酸锰烘干，研磨后得到硫酸锰粉末产品。
[0025]实施例1：
[0026]将2.61g二氧化锰和0.32g升华硫原料添加到高压反应釜内胆中，并加入60mL去离子水，再向溶液中滴加硫酸溶液，边加边搅拌，得到酸性条件下的二氧化锰和硫磺的悬浮液，将反应釜内胆安装在反应加热套上，设置好反应温度为90℃、时间为11h、搅拌转速为450r/min，开始反应。将反应后的溶液进行固液分离操作，留下滤液，将所得的滤液转移至烧杯中进行蒸发结晶，在蒸发到只剩少量液体后加入一定量的水，趁热过滤，得到硫酸锰，将所得的硫酸锰烘干，研磨后得到硫酸锰粉末产品。
[0027]实施例2：
[0028]将2.61g二氧化锰和0.32g升华硫原料添加到高压反应釜内胆中，并加入40mL去离子水，再向溶液中滴加硫酸溶液，边加边搅拌，得到酸性条件下的二氧化锰和硫磺的悬浮液，将反应釜内胆安装在反应加热套上，设置好反应温度为130℃、时间为13h、搅拌转速为
350r/min，开始反应。将反应后的溶液进行固液分离操作，留下滤液，将所得的滤液转移至烧杯中进行蒸发结晶，在蒸发到只剩少量液体后加入一定量的水，趁热过滤，得到硫酸锰，将所得的硫酸锰烘干，研磨后得到硫酸锰粉末产品。
[0029]实施例3：
[0030]将2.61g二氧化锰和0.32g升华硫原料添加到高压反应釜内胆中，并加入50mL去离子水，再向溶液中滴加硫酸溶液，边加边搅拌，得到酸性条件下的二氧化锰和硫磺的悬浮液，将反应釜内胆安装在反应加热套上，设置好反应温度为180℃、时间为18h、搅拌转速为250r/min，开始反应。将反应后的溶液进行固液分离操作，留下滤液，将所得的滤液转移至烧杯中进行蒸发结晶，在蒸发到只剩少量液体后加入一定量的水，趁热过滤，得到硫酸锰，将所得的硫酸锰烘干，研磨后得到硫酸锰粉末产品。
[0031]综上述，通过实施例得到的结果可知，实施例3的转化率最高达到了97％以上，故实施例3为最佳实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将二氧化锰和硫磺添加到反应容器中，并加入去离子水，再向溶液中滴加硫酸溶液，边加边搅拌，得到酸性条件下的二氧化锰和硫磺的悬浮液；(2)将步骤(1)的反应容器加热，并搅拌，设置好反应参数，开始反应；(3)将步骤(2)反应后的溶液进行固液分离操作，留下滤液；(4)将步骤(3)所得的滤液转移至容器中进行蒸发结晶，在蒸发到只剩少量液体后，趁热过滤，得到硫酸锰滤渣；(5)将步骤(4)所得的硫酸锰烘干，研磨后得到硫酸锰粉末产品。2.根据权利要求1所述的一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，步骤(1)中加入二氧化锰与硫磺的摩尔比为3:1，加去离子水后，液固的质量比不小于13；硫酸溶液的质量浓度为50
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100％。3.根据权利要求1所述的一种利用二氧化锰和硫磺制备高纯硫酸锰的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永奎，鄢浩，童文华，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：