一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法技术

本发明专利技术属于化工材料技术领域，公开了一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法。本发明专利技术通过硫酸锰提纯方法根据控制溶液的pH值来控制锰、钙、镁离子的萃取率，从而将锰离子与钙、镁离子进行分离，提纯成本低，且经过重复进行萃取

【技术实现步骤摘要】
一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法


[0001]本专利技术属于化工材料
，尤其涉及一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法。

技术介绍

[0002]硫酸锰，是一种无机化合物，化学式为MnSO4，常用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂。生产对苯二酚副产废液含硫酸锰和硫酸铵，废液经石灰乳中和除去杂质，然后加热脱氨的硫酸锰溶液，再经浓缩、结晶、脱水分离、干燥，包装得硫酸锰成品。用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂；然而，现有从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法获取的硫酸锰纯度低；同时，制备高纯硫酸锰过程中对原料搅拌不均匀影响制备质量。
[0003]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
[0004](1)现有从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法获取的硫酸锰纯度低。
[0005](2)制备高纯硫酸锰过程中对原料搅拌不均匀影响制备质量。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法。
[0007]本专利技术是这样实现的，一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法包括：
[0008]步骤一，将天然锰矿用浓硝酸浸没，利用浓硝酸除杂后过滤可得硝酸锰溶液；对所得硝酸锰溶液进行浓缩处理；对所得产物进行微波加热，使硝酸锰分解得到二氧化锰；将二氧化锰和电解锰硫化渣破碎过筛；
[0009]步骤二，将过筛后的二氧化锰和电解锰硫化渣按一定矿渣比混匀，加入稀硫酸，通过搅拌设备搅拌加热，通入氧气，浸出一定时间，过滤，得滤渣和浸出液；向浸出液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第一有机萃取剂萃取，得到负载钙有机相和富锰钴镍镁溶液；
[0010]步骤三，取富锰钴镍镁溶液，加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第二有机萃取剂萃取，得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液；取负载锰有机相，加入硫酸进行反萃，得到P204有机相和硫酸锰溶液；
[0011]步骤四，取硫酸锰溶液蒸发浓缩、结晶、离心，得到高纯硫酸锰。
[0012]进一步，所述二氧化锰与电解硫化渣的质量比为3:2，所述稀硫酸的质量浓度为210g/L，反应的液固比为5:2，所述浸出的温度为95℃，氧气压力为1MPa，浸出时间为185min，浸出的终点pH为5；
[0013]在加入第一有机萃取剂萃取前，先将浸出液的pH调节至3；所述第一有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为33％，再加入氢氧化钠皂化，皂化率为52％，有机相与水相相比O/A＝1:1；
[0014]在加入第二有机萃取剂萃取前，先将富锰钴镍镁溶液的pH调节至5；所述第二有机
萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为44％，再用氢氧化钠皂化，皂化率为53％，有机相与水相相比O/A＝1:1。
[0015]进一步，所述硫酸锰提纯方法如下：
[0016](1)配制P204萃取剂和磺化煤油，采用碳酸钠溶液溶液对所述P204萃取剂和磺化煤油进行皂化，得皂化有机相；利用所述皂化有机相对硫酸锰溶液直接进行第一次萃取，得富锰有机相；
[0017](2)采用硫酸对所述富锰有机相进行第一次反萃，得一次净化硫酸锰溶液和第一再生有机相；
[0018](3)调节所述一次净化硫酸锰溶液的pH值，并利用所述皂化有机相对所述一次净化硫酸锰溶液进行第二次萃取，得高纯硫酸锰溶液和富钙镁有机相。
[0019]进一步，所述调节后的所述一次净化硫酸锰溶液pH值为2。
[0020]进一步，所述第一次萃取为多级萃取，各级所述第一次萃取的时间为9min。
[0021]进一步，所述第一次反萃为多级反萃，所述步骤S3中，所述硫酸的浓度为9mol/L，各级所述第一次反萃的时间为9min。
[0022]进一步，所述第二次萃取为多级萃取，各级所述第二次萃取的时间为9min。
[0023]进一步，所述搅拌设备搅拌控制方法如下：
[0024]1)配置电流检测装置工作参数；接收电流检测装置检测到的当所述搅拌设备沿一特定方向旋转时的负载电流；
[0025]2)触发判断，根据所述负载电流判断所述搅拌设备的旋转是否达到预设的触发条件；接收速度检测装置检测到的所述搅拌设备的转速；旋转控制，当满足触发条件时，控制搅拌设备以与特定方向相反的方向旋转；
[0026]所述触发判断包括：
[0027]根据所述负载电流和所述转速计算出负载转矩；
[0028]根据所述负载转矩判断所述搅拌设备的旋转是否达到所述触发条件，所述触发条件为：
[0029]所述负载转矩在预设的第十时长内持续小于一预设转矩阈值，预设转矩阈值小于搅拌设备的额定最大输出转矩。
[0030]进一步，所述转矩计算根据此公式计算负载转矩：
[0031]Tload＝3/2*Pn*(ψf*id+(Ld
‑
Lq)*id*iq)；
[0032]其中：
[0033]Tload为负载转矩；
[0034]id为检测到的d轴电流，iq为检测到的q轴电流；
[0035]Ψf为电机磁链，Ld为d轴电感，Lq为q轴电感，Pn为电机极对数，它们均被预先获知并被预设。
[0036]进一步，所述旋转控制包括：
[0037]反向旋转步骤：当所述触发条件时，控制所述搅拌设备反向旋转；
[0038]再反判断步骤：自所述搅拌设备开始上述反向旋转时起，判断所述搅拌设备沿该方向旋转持续的时间是否达到预设的第十一时长，或者，自所述搅拌设备开始上述反向旋转时起，判断所述搅拌设备沿该方向旋转的角度是否达到预设的第一角度；
[0039]再次反向步骤：若判断为是，则控制所述搅拌设备再次反向旋转。
[0040]结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本专利技术所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
[0041]第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本专利技术的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本专利技术技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
[0042]本专利技术通过硫酸锰提纯方法根据控制溶液的pH值来控制锰、钙、镁离子的萃取率，从而将锰离子与钙、镁离子进行分离，提纯成本低，且经过重复进行萃取
‑
反萃的过程，提高了硫酸锰溶液纯度；同时，通过搅拌设备搅拌控制方法能够自动根据搅拌运行过程中的的实际情况换向，自行处理特殊情况；可减小旋转搅拌设备的电器元件烧坏的可能性，延长搅拌设备使用寿命；搅拌更加均匀、细腻，高效搅拌；提高制备质量。
[0043]第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本专利技术所要保护的技术方案具备的技术效果和优点，具体描述如下：
[0044]本专利技术通过硫酸锰提纯方法根据控制溶液的pH值来控制锰、钙、镁离子的萃取率，从而将锰离子与钙、镁离子进行分离，提纯成本低，且经过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法包括以下步骤：步骤一，将天然锰矿用浓硝酸浸没，利用浓硝酸除杂后过滤可得硝酸锰溶液；对所得硝酸锰溶液进行浓缩处理；对所得产物进行微波加热，使硝酸锰分解得到二氧化锰；将二氧化锰和电解锰硫化渣破碎过筛；步骤二，将过筛后的二氧化锰和电解锰硫化渣按一定矿渣比混匀，加入稀硫酸，通过搅拌设备搅拌加热，通入氧气，浸出一定时间，过滤，得滤渣和浸出液；向浸出液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第一有机萃取剂萃取，得到负载钙有机相和富锰钴镍镁溶液；步骤三，取富锰钴镍镁溶液，加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第二有机萃取剂萃取，得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液；取负载锰有机相，加入硫酸进行反萃，得到P204有机相和硫酸锰溶液；步骤四，取硫酸锰溶液蒸发浓缩、结晶、离心，得到高纯硫酸锰。2.如权利要求1所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述二氧化锰与电解硫化渣的质量比为3:2，所述稀硫酸的质量浓度为210g/L，反应的液固比为5:2，所述浸出的温度为95℃，氧气压力为1MPa，浸出时间为185min，浸出的终点pH为5；在加入第一有机萃取剂萃取前，先将浸出液的pH调节至3；所述第一有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为33％，再加入氢氧化钠皂化，皂化率为52％，有机相与水相相比O/A＝1:1；在加入第二有机萃取剂萃取前，先将富锰钴镍镁溶液的pH调节至5；所述第二有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为44％，再用氢氧化钠皂化，皂化率为53％，有机相与水相相比O/A＝1:1。3.如权利要求1所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述硫酸锰提纯方法如下：(1)配制P204萃取剂和磺化煤油，采用碳酸钠溶液溶液对所述P204萃取剂和磺化煤油进行皂化，得皂化有机相；利用所述皂化有机相对硫酸锰溶液直接进行第一次萃取，得富锰有机相；(2)采用硫酸对所述富锰有机相进行第一次反萃，得一次净化硫酸锰溶液和第一再生有机相；(3)调节所述一次净化硫酸锰溶液的pH值，并利用所述皂化有机相对所述一次净化硫酸锰溶液进行第二次萃取，得高纯硫酸锰溶液和富钙镁有机相。4.如权利要求3所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈奇志，莫秀恒，卢信毅，李坚，唐平，韦庆兴，
申请(专利权)人：广西汇元锰业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：